202827. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 5-amino-szalicilsav előállítására
3 HU 202827 B 4 4. példa 3 g (1135 mmól) nátrium-5-fenil-azo-szalicilátot oldunk 130 ml metanolban és 03 g palládium katalizátoron hidrogénezzük. Az elméleti 543 ml hidrogént 3 óra alatt veszi fel. A katalizátort kiszűrjük, úgy, hogy a 5 száriét 50 ml 20 t%-os sósav oldatba folyjon. A szűrletet 25 t%-os ammónium-hidroxiddal pH = 3,9-ig lúgosítjuk, a kivált terméket kiszűrjük, szárítjuk. Kitermelés: 1,420 g (81,6%) Op.: 276-280 *C (bomlik). 10 5. példa 3 g (1135 mmól) t% nátrium-5-fenil-azo-szalicilátot oldunk 150 ml 50 t%-os ecetsavban és 03 g palládium-katalizátoron hidrogénezzük. Az elméleti 545 ml hid- 15 rogént 5 óra alatt veszi fel. A katalizátort kiszűrjük, a szűrletet vákuumban 50 ml-re bepároljuk. A kivált terméket szűrjük, acetonnal mossuk, szárítjuk. Kitermelés: 1,3 g (74%) Op.: 277-280 *C (bomlik) 20 6. példa Mindenben az 1. példa szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a hidrogénezd reaktorban a hidrogéngáz nyomását 1000 kPa-ra állítjuk be. 25 Kitermelés 5,4 kg (88%) Op.: 275-278 *C (bomlik) C00H ír) coox SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás az (I) képletű 5 -amino-szalicilsav előállítására (II) általános képletű 5-aril-azo-szalicilsav alkálifém-sójának- ahol R: jelentése hidrogénatom, halogénatom vagy 1-4 szénatomszámú alkilcsoport, Rz jelentése hidrogénatom, X jelentése alkálifémion - redukciója útján azzal jellemezve, hogy a redukciót szuszpenzióban vagy oldatban katalitikusán aktivált hidrogénnel végezzük, majd a reakció végbemenetele után a terméket önmagában ismert módon elválasztjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakció közegeként vizet, vagy szerves oldószereket, előnyösen 1-4 szénatomos alkoholokat, 1-4 szénatomos karbonsavakat, vagy ezek vizes elegyeit alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakciót 20-80 *C közötti hőmérsékleten, előnyösen 40-50 *C közötti hőmérsékleten végezzük. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a reakciót 0-1000 kPa túlnyomáson, előnyösen 1-200 kPa túlnyomáson valósítjuk meg. R, 3
