202826. lajstromszámú szabadalom • Eljárás (2,6-diklór-fenil)-amino-fenil-ecetsav-származékok előállítására
5 HU 202 826 B 6 reakcióelegyhez 2 rész izopropanolt adunk és 10 *C hőmérsékleten leszivatjuk. A kapott terméket vízből átkristályosítjuk és 100 *C hőmérsékleten szárítjuk. Kitermelés: 88,6%. DSCn,, = 106 *C (hidrátnál) DSCmi, = 268-270 *C 2 *C/perc fűtési sebességnél. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás az (I) általános képletű (2,6-diklór-fenil)-amino-fenil-ecetsav-származékok - a képletben R jelentése hidrogénatom vagy alkálifématom - előállítására, azzal jellemezve, hogy egy (II) általános képletű 2,6-diklór-fenoxi-ecetsav-származékot - a képletben jelentése hidrogénatom vagy 1-6 szénatomos alkilcsoport és R2 és Rj jelentése hidrogénatom vagy 1-4 szénatomos alkilcsoport -cseppreakcióban anilinnel a (III) általános képletű vegyületté - a képletben R2 és R3 jelentése a megadott - alakítunk, majd a kapott vegyületet in situ a (IV) általános képletű vegyületté - a képletben R2 és R3 jelentése a megadod- alakítjuk, majd ezt a vegyületet az (V) képletű vegyületté aminolizáljuk, a kapod (V) képletű vegyületet izolálás után klór-acetil-kloriddal ismert módon a (VI) képletű vegyületté alakítjuk, a kapott (VI) képletű vegyületet ismert módon a (VII) képletű vegyületté ciklizáljuk és ezt alkálikus hidrolízissel az (I) általános képletű alkálifémsóvá alakítjuk, és a kapod sót kívánt esetben savval az R helyén hidrogénatomot tartalmazó (I) általános képletű vegyületté i.idrolizáljuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy kiindulási vegyületként a (VIII) képletű 3,5-diklór-4-hidroxi-benzoesavból dimetil-formamidban vagy dimetil-acetamidban katalitikus mennyiségű kollidin jelenlétében való dekarboxilezéssel, majd a (IX) általános képletű klór-ecetsav- származékkal - a képletben Rlt R2 és R3 jelentése a megadod - cseppreakcióban való átalakítással előállítod (II) általános képletű vegyületet - a képletben Rt, R2 és R3 jelentése az 1. igénypontban megadod - alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az (V) képletű vegyidet előállítását alkoholban folytatjuk le 120 *C hőmérsékleten alkálifém-alkoholát jelenlétében, melyet katalitikus mennyiség és ekvimoláris mennyiség közöd alkalmazunk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az (V) képletű vegyületet aminolízises reakcióban reagáltatjuk klór-acetil-kloriddal, és a kapod (VI) képletű vegyületet o-diklór-benzolban a (VII) képletű vegyüledé ciklizáljuk és ezt a vegyületet alkálifém-hidroxiddal protikus oldószerben az (I) általános képletű vegyületté alakítjuk. 5 10 15 20 25 4
