202812. lajstromszámú szabadalom • Eljárás anyalúgok króm (III)-ion-tartalmának eltávolítására
5 HU 202 812 B 6 on állni hagyjuk, majd a keletkezett trisó-oldathoz 50 ml 3,4,3’,4’-tetrametoxi-6-(alfa-acetil-propil)-benzofenon anyalúg 20 ml inetilalkohollal hígított oldatát adjuk. Az elegyet 2 órán át 56-60 ‘C-on reagáltatjuk, a kiváló, kitűnően szűrhető króm-foszfátot szűrjük és vízzel mossuk. 5. példa 50 ml 3,4,3’,4’-tetrametoxi-6-(alfa-acetil-propil)-benzofenon anyalúgot 32 ml vízzel hígítunk, majd 10 g 85%-os foszforsavat adunk hozzá. A reakcióelegyet 2 órán át 85-90 ‘C-on keveijük. A kiváló króm-foszfátot szűrjük és vízzel mossuk. 6. példa 50 ml 3,4,3’,4’-tetrametoxi-6-(alfa-acetil-propil)-benzofenon anyalúg 32 ml vízzel hígított oldatához 13,6 g ammónium-hidrogén-foszfátot adunk. A reakcióelegyet 2 órán át 85-90 *C-on keverjük, majd a kiváló króm-foszfátot szűrjük és vízzel mossuk. Kitűnően szűrhető terméket nyerünk. 7. példa Galvanizáló üzemből (Gamma Művek) származó krómtartalmú mosóvizet használunk fel, amelynek Crvltartalma 16 g/liter. 300 ml krómtartalmú mosóvízhez 20 g nátrium-biszulfitot adunk. A reakcióelegyet szobahőmérsékleten 1 órán át keverjük. Gravimetriás meghatározás szerint a mosóvíz Crv,-tartalma 0% [Camot, A.: Bull. Soc. Chim. France 37, (1882) 482]. Az ily módon nyert oldathoz keverés közben 16,5 g ammónium-dihidrogén-foszfátot adunk, majd a reakcióelegyet 95-100 *C-on egy órán át keverjük. Az elegyet szobahőmérsékletre hűtjük és a könnyen szűrhető formában kiváló króm-foszfát sót szűréssel eltávolítjuk. A szűrletben Cri“ ionokat nem tudtuk kimutatni. 8. példa Az Újpesti Bőrgyárból kapott króm tartalmú oldatot használjuk fel (Cr“1 *-tartalom = 4,4 g/liter, CrVI-tartalom 0%. 400 ml krómtartalmú oldatot (Ci^'-tartalom 1,76 g) keverés közben 5,84 g ammónium-dihidrogén-foszfátot adunk, majd a reakcióelegyet 95-100 'C-on egy órán át keverjük. Az elegyet szobahőmérsékletre hűtjük, a kitűnően szűrhető formában kiváló króm-foszfátot szűréssel eltávolítjuk. A szűrletben CrIII * *-ionokat nem tudtuk kimutatni. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás izoeugenol-metil-éter-króm-trioxidos oxidációja során nyert 3,4,3\4’-tetrametoxi-6-(alfa-acetil-propil)-benzofenon anyalúg króm(III)-ion mentesítésére, azzal jellemezve, hogy az anyalúgot vizes és/vagy metanolos közegben, 50 'C és 100 ‘C közötti hőmérsékleten - az adott esetben jelenlevő króm(VI)-ionoknak - előnyösen alkálifém-biszulfiddal - króm(III)-ionokká történő redukciója után - adott esetben in situ előállított alkálifém-foszfáttal, ammónium-foszfáttal, alkálifém-dihidrogén-foszfátlal, ammónium-dihidrogén-foszfáttal, alkálifém-hidrogén-foszfáttal vagy ammónium-hidrogén-foszfáttal vagy ezek kristályvizet tartalmazó módosulatával vagy foszforsavval vagy foszfáttartalmú műtrágyával reagáltatjuk- mimellett a fenti foszfát-forrásokat a jelenlevő króm(III)-ionokra vonatkoztatva mólekvivalens mennyiségben vagy legfeljebb 30 mól%-os fölöslegben alkalmazzuk -, majd a keletkező króm(III)-foszfátot szűréssel vagy centrifugálással izoláljuk. (Elsőbbség: 1986.12.30. ) 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy foszfát-forrásként vízmentes vagy kristályvíztartatmú trinátrium-foszfátot, foszforsavat, ammónium-dihidrogén-foszfátot alkalmazunk. (Elsőbbség: 1986.12.30.) 3. A 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy foszfát-forrásként trinátrium-foszfát-dodekahidrátot alkalmazunk. (Elsőbbség: 1986.12.30.) 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy foszfát-forrásként foszforsav és alkálifém-hidroxid - előnyösen nátrium-hidroxid - reakciójával in situ képezett trinátrium-foszfátot alkalmazunk. (Elsőbbség: 1986.12.30. ) 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy foszfát-forrásként ammónium-dihidrogén-foszfát és alkálifém-hidroxid - előnyösen nátrium-hidroxid - reakciójával in situ képezett trinátrium-foszfátot alkalmazunk. (Elsőbbség: 1986.12. 30.) 6. Az 1. vagy 3. vagy 5. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakciót metanolos-vizes közegben 50-65 'C-os hőmérsékleten végezzük el. (Elsőbbség: 1986.12.30.) 7. A 6. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakciót 56-60 ‘C-on hajtjuk végre. (Elsőbbség: 1986. 12. 30.) 8. Az 1. vagy 4. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a trinátrium-foszfát képzést 70-90 ‘C-os hőmérsékleten- előnyösen 80-85 *C-on - végezzük el és a króm-foszfát kicsapását 50-65 *C-os hőmérsékleten - előnyösen 56-60 'C-on - hajtjuk végre. (Elsőbbség: 1986. 12. 30.) 9. Az 1., 4. és 8. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a trinátrium-foszfát képzést 75-90 ‘C-os hőmérsékleten- előnyösen 80-85 *C-on - végezzük el és a króm-foszfát kicsapását 50-65 'C-os hőmérsékleten - előnyösen 56-60 ‘C-on - hajtjuk végre. (Elsőbbség: 1986.12.30.) 10. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a króm-foszfátot a 3,4,3\4’-tetrametoxi-6-(alfa-acetil-propil)-benzofenon anyalúg és foszforsav vizes közegben 70-95 'C-os hőmérsékleten - előnyösen 85- 90 °C-on - végzett reakciójával választjuk le. (Elsőbbség: 1986.12.30.) 11. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a króm-foszfátot a 3,4,3’,4’-tetrametoxi-6-(alfa-acetil-propil)-benzofenon anyalúg és ammónium-hidrogén-foszfát vizes közegben 70-95 *C-os hőmérsékleten - előnyösen 85-90 ‘C-on - végzett reakciójával választjuk le. (Elsőbbség: 1986.12.30.) 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
