202809. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,1,1-trifluor-2-aril-propán-3-olok előállítására

11

HU 202809 B

12

szített oldatát adjuk. A reakcióelegyet szobahőmérsékletre (körülbelül 22 *C-ra) hagyjuk melegedni, és éjszakán át keverjük. Ezután az eiegyet 6 ml telített vizes kálium-karbonát oldat és 10 ml dietil-éter között megoszlatjuk. A vizes fázist elválasztjuk, és kétszer 10 ml S dietil-éterrel extraháljuk. A szerves fázisokat egyesítjük, vízmentes nátrium-szulfát fölött szárítjuk, és az oldószert csökkentett nyomáson lepároljuk. A kapott 0,09 g halványsárga, olajos anyagot szilikagél oszlopon végzett kromatografálással tisztítjuk, eluálószerként 30 10 térfogat% dietil-étert tartalmazó n-hexánt használunk.

0,05 g színtelen, olajos l,l,l-trifluor-2-(4-etoxi-fenil)-propan-3-olt kapunk.

lH NMR spektrum vonalai (CDClj): 1,4 (3H, t), 1,6 (széles s), 3,6 (1H, m), 4,0 (2H, q). (2H, m vonallal 15 átfed), 7,0 (2H, d), 7,2 (2H, d) ppm.

Infravörös spektrum sávjai (folyadékfilm): 3400 (széles), 1620,1520,1310,1255,1166,1120,1050 cm1. GLC Rt: 6,06 perc (50-280 'C-on futtatva).

SZABADALMI IGÉNYPONT

Eljárás (I) általános keletű l,l,l-trifluor-2-aril-propan-3-olok előállítására - a képletben W a benzolgyűrű 4-es helyzetéhez kapcsolódó halogénatomot, vagy 1-6 szénatomos alkoxicsoportot, vagy

a benzolgyűrű 2-es és 4-es vagy 3-as és 4-es helyzetéhez kapcsolódó két halogénatomot jelent, azzal jellemezve, hogy (II) általános képlett! karbonsavak észtereit vagy (VI) általános képlett! epoxidokat-a képletekben W jelentése a tárgyi kör szerinti - redukáljuk.

7