202788. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szintetikus zeolitok előállítására
HU 202788B talmú vízüvegoldatot olyan sebességgel, hogy a teljes mennyiség beadagolása az állandóan változó összetételű reakcióelegybe 5 perc alatt befejeződjön, Ezután az elegy hőmérsékletét 92 °C-ra emeljük, és 3,5 órán át végezzük a kristályosítási műveletet. A kristályosítási művelet első 50 percében csak a propellerkeverőt működtetjük, majd a propellerkeverő folytonos működtetése mellett megindítjuk a dezintegrátort is, maximális fordulatszámának felével. Újabb 50 perc után a dezintegrátort meximális fordulatszámra kapcsoljuk, és így működtetjük a kristályosítási technológiai lépés további időtartama alatt. A keletkezett zeolit kristályszuszpenziót ezután forgó dobszűrőn leszűrjük, a keletkezett szűrőlepényt friss tiszta vízben felzagyoljuk és dobszűrőn újra átszűrjük. A felzagyolás — szűrés műveletét még kétszer megismételjük, majd az ekkor kapott szűrőlepényt újra felzagyolva a szuszpenziót 25 kg 5%-os kénsavoldat adagolásával a pH= 9 értékig semlegesítjük. A szuszpenzió szilárdanyag-tartalmát centrifugálva választjuk el, majd szárítjuk. A kapott porszerű zeolit jellemzői: Szemcsemérete: 99 n/n%20 pm alatt 97n/n%10 pm alatt 53 n/n%5 pm alatt 18 n/n%2pm alatt Ioncserélő kapacitása: 152 mg CaO/g vízmentes zeolit. 2. példa Az alkalmazott gélképző — kristályosító berendezés a 2. ábrán látható, keverővei és a reaktoron kívül elhelyezett dezintegrátorral ellátott, 8001 térfogatú, fűtőköpennyel körülvett reaktor. A berendezés belső terét anker és propeller keverő kombinációjával kevertetjük. A dezintegrátort, amely ez esetben a keringető szivattyú szerepét is betölti, nagy fordulatszámú fésűs-fogas tárcsák jelentik. Areakciótérben 4001, a Bayer-körfolyamatból a kikeverést követő szűrés szűrleteként kapott aluminátlúgot töltöttünk be, amely 127 g/1 kausztikus Na20 (ebből 28,7 g/1 karbonát formájában) és 68,5 g/1 AI2O3 koncentrációkkal jellemezhető. Ezután az oldatot 90 °C-ra melegítjük fel. Mind a hagyományos keverőt, mind pedig a reaktoron kívül elhelyezett dezintegrátort nagy fordulatszámon működtetve, annak beáramlási pontjáig benyúló adagolócsövön keresztül 6 perc alatt beadagolunk a rendszerbe 110 kg 27,5% SÍO2 és 8,4% Na20 tartalmazó, a beadagolás előtt 85 °C hőmérsékletre előmelegített vízüvegoldatot. A teljes mennyiség beadagolása után a teljes reakcióelegy összetétele a következő lesz: 3,5 Na20. AI2O3.1,9 SÍO2.100 H2O Az elegy hőmérsékletét 98-100 'C-ra emeljük, és ezen a hőmérsékleten tartjuk az ezt követő teljes kristályosítási műveletben. A kristályosítás időtartama 2 óra, melynek első 30 percében a dezintegrátor működését teljesen leállítjuk, és csak a belső, hagyományos keverőt működtetjük. A második 30 percben már a dezintegrátort is működtetjük, de 7 csak a maximális fordulatszám felének megfelelő fordulatszámon, a második órában pedig végig a maximális fordulatszámon. A kristályosítási művelet után a keletkezett zeolit kristályszuszpenziót az 1. példában leírt módon szűrjük, mossuk, semlegesítjük és szárítjuk. A kapott porszerű zeolit jellemzői: Szemcsemérete: 99 n/n%20 pm alatt 98 n/n%10 pm alatt 65 n/n%5 pm alatt 19 n/n%2 pm alatt Ioncserélő kapacitása: 159 mg CaO/g vízmentes zeolit. 3. példa A berendezés és az eljárás azonos az 1. példában leírtakkal, azzal a különbséggel, hogy sem a vízüvegoldat beadagolásakor, sem a későbbiekben nem üzemeltetjük a dezintegrátort, csak a hagyományos, lassú keverőt. Ebben az esetben tehát elmarad a zeolitkristáiyok nedves őrlése, és az így kapott termék szemcseméret-eloszlása a következő: Szemcsemérete:92 n/n%20 pm alatt 80n/n%10 pm alatt 38 n/n%5 pjn alatt 12 n/n%2 pm alatt Ioncserélő kapacitása: 141 mg CaO/g vízmentes zeolit. 4. példa A berendezés és az eljárás azonos az 1. példában leírtakkal, azzal a különbséggel, hogy a vízüvegoldat beadagolásakor és a későbbiekben is folyamatosan, állandóan és teljes fordulatszámon működtetjük mind a hagyományos keverőt, mind pedig a dezintegrátort. Ebben az esetben a kapott termék szemcseméret-eloszlása a következő: Szemcsemérete: 100 n/n%20 pun alatt 98 n/n%10 pm alatt 67 n/n%5 pm alatt 42 n/n%2pm alatt Ioncserélő kapacitása: 146 mg CaO/g vízmentes zeolit. A két összehasonlító példa bizonyítja, hogy a kapott kristályok vagy túl aprók, vagy nagyobbak ugyan, de jelentősen kisebb az ioncserélő kapacitásuk, mint a találmány szerinti eljárással előállított termékeké. 8 SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás finomkristályos szintetikus zeolitok előállítására legalább 80 °C-ra előmelegített nátriumaluminát-Iúgba vízüvegoldat bevezetésével, a keletkező kristályok aprításával, majd a kristályok szűrésével, mosásával és/vagy savas közömbösítésével és adott esetben szárításával, azzal jellemezve, hogy a reakcióelegyet a teljes reakció alatt maximálisan 20 ford/perc fordulatszámú keverővei mozgásban tartjuk, egy második intenzív, 1400- 2800 ford/perc fordulatszámú, célszerűen dezintegrátort a vízüvegoldat betáplálása alatt, legfeljebb 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
