202772. lajstromszámú szabadalom • Katalizátorkészítmény és eljárás szénmonoxid és olefin kopolimerizálására
HU 202772B 6. példa Kopolimert állítunk elő szén-monoxidból és etilénből, lényegében az 1. példában leírt eljárás szerint, a következő különbségekkel a. a reakció hőmérséklete 65 °C helyett 85 ”C; és b. a katalizátoroldat l,3-bisz[di(2-metoxi-fenü)foszfinojpropánt tartalmaz. Ezzel az eljárással 6,0 g kopolimert kapunk, amelynek LVN értéke 2,9 dl/g. A polimerizáció sebessége 2,0 kg kopolimer/g palládium/óra. 7. példa Kopolimert állítunk elő szén-monoxidból és etilénből, lényegében az 1. példában leírt eljárás szerint a következő különbségekkel a. a reakció hőmérséklete 65 °C helyett 97 °C; és b. a katalizátoraidat l,3-bisz[di(2-metoxi-fenil)foszfinojpropánt tartalmaz. Ezen a módon 13,5 g kopolimert kapunk, amelynek LVN értéke 1,0 dl/g, A polimerizáció sebessége 4,5 kg kopolimer/g palládium/óra. 8. példa Kopolimert állítunk elő szén-monoxidból és etilénből, lényegében az 1. példában leírt eljárás szerint, a következő különbségekkel a. a reakció hőmérséklete 65 'C helyett 97 °C; b. a katalizátoroldat l,3-bisz[di(2-metoxi-fenü)foszfinojpropánt tartalmaz; és c. a katalizátoraidat 2 mmól 1,4-benzokinont is tartalmaz. Ezen a módon 36,6 g kopolimert kapunk, amelynek LVN értéke 1,0 dl/g. A polimerizáció sebessége 12,2 kg kopolimer/g palládium/óra. 9. példa Kopolimert állítunk elő szén-monoxidból és etilénből, lényegében az 1. példában leírt eljárás szerint, a következő különbségekkel a. az autoldávba 250 ml metanol helyett csak 150 ml-t mérünk; b. a reakció hőmérséklete 65 °C helyett 95 °C; c. a reakciót 5,5 x 103 kPa helyett 5 x 1010 * * 13 kPa nyomáson végezzük; d. olyan katalizátoroldatot használunk, amely 6 ml metanolt, 0,02 mmól palládium-acetátot, 0,4 mmól trifluor-ecetsavat, 0,024 mmól 1,3- bisz[di(2,4-dimetoxi-fenil)foszfino]propánt és 2 mmól 1,4-benzokinont tartalmaz; és e. a reakció időtartama 3 óra helyett 2 óra. Ezen a módon 16,2 g kopolimert kapunk, amelynek LVN értéke 1,4 dl/g. A polimerizáció sebessége 4,1 kg kopolimer/g palládium/óra. 10. példa Terpolimert állítunk elő szén-monoxidból, etilénből és propüénből az alábbi módon 300 ml térfogatú, mechanikusan keverhető autoklávba 180 ml metanolt mérünk, és az autoklávból a levegőt úgy űzzük ki, hogy szén-monoxiddal 5 x 103 kPa nyomás eléréséig feltöltjük, majd a nyomást leengedjük, és ezt a műveletet még kétszer megismételjük. Ezután az autoklávba 30 ml cseppfolyósított propilént viszünk, az autokláv tartalmát 55 ”C-ra melegítjük, és szén-monoxid és etilén 1:1 7 amyú gázelegyét vezetjük be 5,6 x 10 kPa nyomás eléréséig. Ezt követően adjuk az autoklávba a katalizátoroldatot, amely 6 ml metanolt, 0,01 mmól palládium-acetátot, 0,2 mmól trifluor-ecetsavat és 0,012 mmól l,3-bisz(difenü-foszfino)propánt tartalmaz. A nyomást szén-monoxid és etilén 1:1 arányú elegfyének a bevezetésével 5,6 x 103 kPa értéken tartjuk. 10 óra elmúltával a polimerizációt leállítjuk úgy, hogy a reakcióelegyet szobahőmérsékletre hűtjük és a nyomást leengedjük. A terpolimert szűrjük, metanollal mossuk, és 70 °C-on szárítjuk. Ezen a módon 12,6 g terpolimert kapunk, amelynek olvadáspontja 221 "C, és LVN értéke 1,0 dl/g. A polimerizáció sebessége 1,2 kg terpolimer/g palládium/óra. 11. példa Terpolimert állítunk elő szén-monoxidból, etilénből és propilénből Lényegében a 10. példában leírtak szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a reakció hőmérséklete 55 ‘C helyett 40 ‘C. Ezen a módon 2 g terpolimert kapunk, olvadáspontja 218 ’C, LVN értéke 2,4 dl/g. A polimerizáció sebessége 0,2 kg terpolimer/g palládium/óra. 12. példa Terpolimert állítunk elő szén-monoxidból, etilénből és propilénből lényegében a 10. példában leírt eljárás szerűit, a következő különbségekkel a. a reakció hőmérséklete 55 "C helyett 70 ’C; b. a katalizátoraidat l,3-bisz[di(4-metoxi-fenü)foszfinojpropánt tartalmaz; és c. a reakció időtartama 10 óra helyett 8 óra. Ezen a módon 14,4 g terpolimert kapunk, olvadáspontja 226 'C, LVN értéke 1,0 dl/g. A polimerizáció sebessége 1,8 kg terpolimer/g palládium/óra. 13. példa Terpolimert állítunk elő szén-monoxidból, etilénből és propilénből, lényegében a 10. példában leírt eljárás szerint a következő különbségekkel a. a reakció hőmérséklete 55 °C helyett 85 °C; b. a katalizátoraidat l,3-bisz[di(2-metoxi-fenil)foszfinojpropánt tartalmaz; és c. a reakció időtartama 10 óra helyett 4 óra. Ezen a módon 22 g terpolimert kapunk, olvadáspontja 220 °C, LVN értéke 1,0 dl/g. A polimerizáció sebessége 5,5 kg terpolimer/g palládium/óra. 14. példa Terpolimert állítunk elő szén-monoxidból, etilénből és propilénből, lényegében a 10. példában leírt eljárás szerint, a következő különbségekkel a. a reakció hőmérséklete 55 °C helyett 75 °C; b. a katalizátoraidat l,3-bisz[di(2-metoxi-fenil)foszfinojpropánt tartalmaz; c. a katalizátoroldat 2 mmól 1,4-benzokinont is tartalmaz; és d. a reakció időtatrama 10 óra helyett 4 óra. Ezen a módon 15,2 g terpolimert kapunk, olva-8 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
