202715. lajstromszámú szabadalom • Foszforilezett tenzideket tartalmazó, vízben diszpergálható növényvédőszer granulátum
HU 202715 A 3 4 a diszperzió jobb stabilitása és a jobb nedvesedő-képesség jellemzi. A nem kielégítő nedvesedést úgy észlelhetjük, hogy a granulátum szemcsék a diszpergálódás előtt még egy ideig a víz felületén úsznak. így a szemcsék a felületen nagyobb egységekké tapadhatnak össze, ebből gyakran következik, hogy a granulátum csak részlegesen diszpergálódik. A találmány szerinti, a vízben diszpergálható granulátumok foszforüezett tenzideken kívül még egyéb adalékanyagokat is tartalmazhatnak. Ilyenek például a következőkben felsorolt szokásos diszpergálószerek:- m-krezol+formaldehid+nátrium-szulfitból előállított szulfonsav nátriumsója (Dispergiermittel 1494(R)),- nátrium-oleoü-metü-taurid (K(Arkopon T),- metoxi-ligninszulfonsav nátriumsója (^Vanisperse CB),- ligninszulfonsav nátriumsója (^^Borrsperse 3A),- nátrium-metü-naftalin-szulfonát (^Supragil MNS90),- nonü-fenol-novolak-18 etüén-oxid-szulfo-borostyánkősav-félészter nátriumsója (Dispergiermittel ms***). - dinaftü-metán-diszulfonsavas dinátrium ((K)Dispersogen A, 'RTamol MNO), - krezol+formaldehid+nátrium-szulfit+oxi-naftalin-szulfonsavból előállított szulfonsav nátriumsója (Dispergiermittel SSTM'),- nátrium-polikarboxüát (r^Sopropon T 36),- kálium-polikarboxilát (^Dispersant DG),- nátrium-fenil-szulfonát (^* ^Dispersant GN),- nátrium-alkü-naftalin-szulfonát (^Supragü WP),- kondenzált nátrium-naftalin-szulfonát (^'Supragü NS 90). A találmány szerinti vízben diszpergálható granulátumok tartalmazhatnak még inert szilárd hordozó anyagokat, például szilícium-dioxidot, krétát, keményítőt, kaolinitet; kötőanyagokat, például poli(vinil-pirrolidon)-t, szacharidokat, poli(vinil-alkohol)-t, adott esetben habzásgátló anyagot, például trialkil-foszfátokat vagy adott esetben a granulátum szemcsék vízben történő szétesését elősegítő anyagokat, például pentanátrium-trifoszfátot. A találmány szerinti granulátumok például a következő növényvédő hatóanyagokat tartalmazhatják: fungicideket, mint például a trifenil-ón vegyületek közül a Fentin-hidroxidot és a Fentin-acetátot vagy a benzimidazol-karbamátok közül a Carbendazimot; herbicideket, mint például a karbamid származékok közül a Linuront, a Monolinuront, az Isoproturont és a Diuront vagy a szubsztituált fenoxi-propionsav észterek közül a Fenoxy-propethylt; inszekticideket, mint például a dinitro-fenol-éterek közül a Binapacryl-t, a piretroidok közül a Deltamthrin-t vagy a klórozott biciklusos vegyületek közül az Endosulfan-t. Ezeket a növényvédőszereket a Ch. R. Worthing és C.B Walker: The Pesticide Manual (British Corp Protection Councü) irodalmi közleményben írták le. A találmány szerinti granulátumok hatóanyagtartalma 1-95 tömeg%, előnyösen 35-90 tömeg%. A foszforüezett tenzidek részaránya 0,1-15 tömeg% között, előnyösen 0,2-15 tömeg% között változhat. A találmány szerinti megoldást a következő pél- 5 dákkal szemléltetjük. Készítmény előállítási példák Általános adatok A granulátum készítmény spontaneitásának 10 meghatározásához 1 -tői 4-ig terjedő értékelő skálát definiálunk. Ehhez 1 g granulátumot adunk mérőhengerbe töltött 1130 'C hőmérsékletű, 342 ppm keménységű vízhez. 1 perc elteltével a mérőhengert lassan 180°- 15 kai megfordítjuk, majd visszafordítjuk a kiindulási helyzetébe. Ezt a folyamatot háromszor megismételjük. Az értékelést az alábbi skála alapján végezzük: 1: minden granulátum szemcse diszpergálódott; 20 2: a fentiekben leírt „rázási” folyamatot 2 perc várakozás után megismételve minden granulátum szemcse diszpergálódott; 3: nem diszpergálódott granulátum szemcsék maradnak vissza; 25 4: a granulátum túlnyomó része nem diszpergálódott. A diszperzió stabilitásának jellemzésére azt a készítmény mennyiséget adjuk meg tömeg%-ban, amely 30 perc ülepítési idő után a szuszpenzió térfo- 30 gatánakfelső 9/10-ében helyezkedik el. A nedvesítőképességet a CIPAC-Handbook 1. kötet (1970) 967. oldal irodalmi közleményben leírt módszerrel határozzuk meg. Az 1., 2., 3. és 4. példában szereplő granulátumokat fluidizációs egyen- 35 áramú eljárással állítottuk elő úgy, hogy az előzetesen behelyezett és lebegtetett granulátum rétegbe vezettük be a hatóanyag-diszperziót. Az Aeromatic AG által gyártott, coating betéttel eüátott STERA- 1 típusú laboratóriumi fluidizációs granuláló készü- 40 léket használtuk. Nagyobb mennyiségeket a körülbelül 20 kg befogadóképességű Nauta vagy Glatt fluidizációs granuláló készülékeken állítottuk elő. A készülékek indításához szükséges granulátumot a nedvesítő- és 45 diszpergálószerrel összekevert, szárazon őrölt hatóanyag vizes kötőanyag oldattal történő beszórásával, eüenáramú eljárással áüítottuk elő. Az így kapott granulátum összetétele azonos volt az egyenáramú eljárásban beszórt diszperzió szárazanyagá- 50 nak összetételével. Az indításhoz szükséges granulátum előállítható még a granulálandó diszperzió egy részének porlasztva szárításos granulálásával is. 55 1. példa 80,8 tömeg% carbendazim(metil-benzimidazol- 2-U-karbonát) technikai minősége (99%-os), 11,2 tömeg% kaolin, 2.0 tömeg% nedvesítőszer (az 1. táblázatszerűit), 60 3,0 tömeg% m-krezolból, formaldehidből és nátrium-szulfitból előállított szulfonsavas nátriumsó (Dispergiermittel SS, a HOECHST AG. gyártmánya), 1.0 tömeg% Polyglykol 6000, 65 2,0 tömeg% víz 3
