202651. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés halogének ultramikro- és nyommennyiségeinek, különösen vízminták szerves halogéntartalmának meghatározására
3 HU 202651 B 4 vagy a mintával együtt a vivőgázba került széndioxidtól, kén-dioxidtól és nitrogén-oxidtól elválasztható. 2. A kapilláris csőben létrehozott abszorbens film hidrogén-halogenid tartalma az abszorbens oldat nagy analitikai érzékenységet biztosító kis mennyiségével transzpoltálható, és - analitikailag jól hasznosíthatóan - mikrodetektorral, előnyösen mikroelektrolitikus konduktometriás cellával mérhető. A fenti felismerések alapján a találmány értelmében úgy végezzük halogének ultramikro- és nyommennyiségeinek, különösen vízminták szerves halogéntartaímának meghatározását, hogy az önmagában ismert módon vivőgázba juttatott halogén(eke)t és/vagy hidrogén-halogenid(ek)et hidrazinsó(k) híg vizes oldatával kapilláris cső belső falán létrehozott abszorbens filmben a vivőgázból hidrogén-halogenid formájában kvantitatíve visszatartjuk, ennek során a mintából a vivőgázba került szén-dioxidtól, nitrogén-oxidtól és kén-dioxidtól elválasztjuk, majd a hidrogén-halogenidet tartalmazó abszorbens film halogéntartalmának növekedését mérjük. Az abszorbens film halogéntartalmának, illetve megnövekedett halogéntartalmának mérését előnyös mikroelektrolitikus konduktometriás mérési elvre alapozni, mert az abszorbens film hidrogén-halogenid tartalma a film kialakítására szolgáló abszorbens oldat nagy mérési érzékenységet biztosító kis mennyiségével transzponálható, a konduktometriás mérést potenciálisan zavaró vivőgáz komponensek a hidrogén-halogenid(ek) és/vagy halogén(ek) filmabszorpciója során elválaszthatók, és mind a mérőrendszer, mind a mérés rendkívül egyszerűen kialakítható, ill. elvégezhető. Abszorbensként előnyös hidrazin-monoklorid és/vagy hidrazin-monobromid 100 mg l1 koncentrációnál hígabb vizes oldatát alkalmazni, men egyrészt ezzel elkerülhető esetleges zavaró ionoknak az analitikai rendszerbe vitele, másrészt az abszorbens alapvezetőképessége kedvezően alacsony, az oldat kiindulási halogénion koncentrációja miatt ugyanakkor az alapjel stabil, hidrogén-halogenid(ek) hatására az elektrolitikus vezetőképesség nagy érzékenységgel, analitikai szempontból előnyös koncentráció intervallumban lineárisan változik, továbbá a híg és vizes oldat révén a munkaegészségügyi, környezetvédelmi és biztonságtechnikai körülmények fokozott igényeket is kielégítve alakulnak. Abban az esetben, ha a minta radioaktív halogént is tartalmaz, a hidrogén-halogenid (halogén) totál, illetve radioaktív parciális mennyiségének kvantitatív meghatározását úgy végezzük, hogy a hidrogén-halogenid (halogén) totál mennyiségét jellemző mérést, előnyösen mikroelektrolitikus konduktometriás mérést követően a hidrogén-halogenidet tartalmazó abszorbens teljes mennyiségét a radioaktív hidrogén-halogenid (halogén) mennyiségét jellemző radioktivitás-mérésnek vetjük alá. A minta halogén- és széntartalmának szimultán meghatározását, különösen vízminták illékony szerves halogén- és széntartalmának szimultán meghatározását úgy végezzük, hogy a hidrogén-halogenid(ek) és/vagy halogének) kapilláris csőben való visszatartásával egyidejűleg a minta széntartalmából önmagában ismert módon származó széndioxidot szén-dioxid-detektoiba vezetjük, és a hidrogén-halogenid (halogén) mennyiségét jellemző méréssel, előnyösen mikroelektrolitikus koduktometriás méréssel egyidejűleg a szén-dioxid (szén) mennyiségét is mérjük. A találmány szerinti eljárás foganatosítására alkalmas berendezésnek önmagában ismert hat csatlakozású és kétállású kiválasztó egységre csatlakozó kapilláris abszorpciós egysége, átáramlásos mikrocellája, abszorbens forrása és fűtött csatlakozóval kapcsolódó hidrogén-halogenid (halogén) forrása van. Az átáramlásos mikrocellához legalább egy detektáló-adatfeldolgozóadattároló egység kapcsolódik, a kapilláris abszorpciós egység bemenete és kimenete is a kiválasztó egységre van kötve, és a kiválasztó egységnek gáz/folyadék kivezető csatlakozója van. A találmány szerinti eljárás foganatosítására készített berendezésnek átáramlásos mikrocellája, arra elektromosan csatlakozó detektáló-adatfeldolgozó-adattároló egysége, valamint tartályból és pumpából álló abszorbensforrása, továbbá kapilláris abszorpciós egysége, hidrogén-halogenid (halogén) fonása és kétállású kiválasztó egysége van. A kapilláris abszorpciós egység a kiválasztó egységen át vagy a hidrogén-halogenid (halogén) forrással, vagy pedig az abszorbens fonással és a mikrocellával sorba van kötve. Előnyös, ha az átáramlásos mikrocella kimenetét az abszorbens forrás tartályára kötjük, a hidrogén-halogenid (halogén) forrásnak a kiválasztó egységre csatlakozó csővezetékét pedig csőfűtő egységgel látjuk el. Ez esetben az abszorbens oldat zárt kikben való folyamatos keringetése valósítható meg, aminek következtében az abszorbens forrás külön vezérlése elmaradhat, továbbá a kapilláris abszorpciós egység és a mikrocella a keringetett abszorbenssel termosztálható. Nagy detektálási érzékenység, kedvező jelalak és mérési idő, továbbá alapjel stabilitás eléréséhez előnyös, ha az átáramlásos mikrocella mikroelektrolitikus konduktometriás cella, a kapilláris abszorpciós egység pedig 100 cm-nél rövidebb és 2 mm-nél kisebb belső átmérőjű cső, amely rozsdamentes acélból van kialakítva. A mérés automatikusan végezhető, ha a hidrogén-halogenid (halogén) forrást, a kiválasztó egységet és a detektáló-adatfeldolgozó-adattároló egységet állítható időközönként kapcsoló központi vezérlő egységre kötjük. Hidrogén-halogenid (halogén) forrásként gáz, folyadék vagy szilárd halmazállapotú anyagból, önmagában ismert módon, kémiai, fizikai, fizikai-kémiai, biológiai stb. úton nyeri, vivőgázba juttatott hidrogén-halogenid (halogén) vivőgáz elegyet célszerű alkalmazni. A találmányt részletesebben rajz alapján ismertetjük. A rajzon az 1. ábra a találmány szerinti berendezés egy lehetséges példakénti kiviteli alakjának tömbvázlata. Amint az 1. ábrán látható, a berendezés egyes részei között a kapcsolatot automatikusan és/vagy manuálisan működtethető egységek segítségével valósítjuk meg, amelyeknek az adott analitikai folyamatnak megfelelő automatikus működtetését esetünkben 1 központi vezérlő egység biztosítja. A három kimenetű 1 központi vezérlő egység egyik kimenetével kétállású és három áramlási köt záró 5 kiválasztó egységre csatlakozik. Az 5 kiválasztó egység első állásában egyrészt 6 kapilláris abszorpciós egység bemeneti 11 csővezetékén és 8 csőfűtő egységgel fűtött 9 csővezetéken át 7 hidrogénhalogenid (halogén) forrás, másrészt kimeneti 12 csővezetékén és gáz/folyadék kivezető 10 csővezetékén át külső térre csatlakozik. Ugyanakkor átáramlásos 4 mik-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
