202565. lajstromszámú szabadalom • Eljárás furángyanták térhálósítására
HU 202565B lyékony térhálósítószerhez, előnyösen dimetü-diklór-szüánt éspedig oly mennyiségben, hogy az aromás savklorid és szilán tömegaránya 100 : 7 és 15 között legyen. A szilán kémiailag be is épül a furángyanta térhálóba, annak „fóbiáját”, vagyis az oldószer - víz - taszító jellegét fokozza, ami folyadék felvevő képessége csökkenésében nyilvánul meg. Ezen felül javítja annak vegyszerállóságát is azáltal, hogy a furángyanta térhálósodásában részt nem vevő, feleslegben levő oximetü csoportjait leblokkolhatja. Alkalmazhatunk azonban a szilán adalék helyett, vagy mellett másfajta adalékokat is. így pl. lehet az aromás savklorid mellett aromás sav is, éspedig oly mennyiségben, hogy a savklorid-sav-tömegaránya 100:1 és 5 között legyen. így pl. ha benzolszulfokloridhoz számított mennyiségű vizet adagolunk és keverés és melegítés közben részlegesen hidrolizáljuk a fázishatár eltűnéséig, úgy olyan keveréket kapunk, melynek benzol-szulfonsav tartalma mintegy 1-3 X% között lesz. Adagolhatunk azonban 1-2 tömegrész finoman porított benzolszulfonsavat is 100 tömegrész benzolszulfokloridhoz, amely abban oldódva adja a kívánt keverékeket. Alkalmazhatunk adalékként titántetrakloridot is, éspedig ugyancsak szilán mellett, vagy helyett. Az aromás savklorid-titántetraklorid célszerű tömegaránya 100:1-5. A titántetraklorid ugyancsak beépül a furángyanta térhálójába és az ugyancsak oldható az aromás savkloridban. A találmány szerinti eljárás azzal, hogy biztonságosabbá teszi a furángyanták térhálósodását, egyben jobb minőségű, az átlagosnál tömörebb, vegyszerállóbb furángyanták készítését teszi lehetővé. Ilymódon lehetőség nyílik önhordozó furángyanta idomok, bevonatok előállítására, melyek bonyolult összetételű technikai közegnek, savas, klórozott oldószereket tartalmazó elegynek ellenállnak, E célokra ilyenformán alkalmasabbak, mint a korábban alkalmazott poliészter és epoxi műgyanták, sőt előnyösebbek, mint a „teflon” néven ismert műanyag, amely hideg folyásra hajlamos és nehezen kombinálható. A találmány szerinti eljárással készült furángyanták kiválóan alkalmasak pl. vegyszerálló kerámia burkolatok kötőanyagához, tekercselt és kézi felhordású üvegszálerősítő önhordozó műanyagszerkezetek készítéséhez, bevonatok kivitelezéséhez. A fentebb elmondottak alátámasztására szolgáljon az alábbi összehasonlító kísérlet eredménye. Az eredményeket az 1. ábrán mutatjuk be, amely a térhálósított furángyantáknak dimetü-formamidban történő áztató igénybevételének eredményét mutatja be. Az ábrán a vízszintes tengelyre az időt vettük fel (órában), míg a függőleges tengelyre a furángyanta tömegváltozását %-ban. A vízszintes tengelyen az órákat 4 óra tartamig lineárisan tüntettük fel, azt követően azonban sűrítve. Valamennyi esetben 25 g furángyantából és 30 g grafit töltőanyagból indultunk ki. Az 1-el jelzett görbe annak a furángyantának a tömegváltozását mutatja be, amely a találmány szerint készült (folyamatos vonal). A 2-vel jelzett görbe (szaggatott vonal) és a 3-al jelzett görbe (körökkel ellátott vo3 nal) olyan furángyantát mutatnak be, amely az ismert eljárások szerint térhálósítókkal készült. Az 1. görbe esetében a jelzett mennyiségű furángyantához és őrölt töltőanyaghoz olyan térhálósítót alkalmaztunk 1 g-nyi mennyiségben, amely olyan benzolszulfokloridból állt, amely 7 tömeg% dimetildiklór-szilánt tartalmazott. A furángyanta megkötése után 2 óra hosszat tartó enyhe 60 ’C-os hőkezelést alkalmaztunk, majd a dimetü-formamidos behatásnak tettük ki a furángyantát. A 2. görbe szerinti esetben a jelzett mennyiségű furángyantához az őrölt grafit töltőanyaghoz 1,5 g benzolszulfonsavat használtunk térhálósítóként. Ez a furángyanta csak 2 napi (napi 16 órai) hőkezelése után kötött keményre. Összekeveréskor erősen melegedett, sűrűsödött. A keverés abbahagyása után a kötési reakció nagymértékben lelassult. A fentiek szerint készült furángyantát dimetüformamidos behatásnak tettük ki, melynek során sötétbarna kioldódás jelentkezett az egyenetlen kötés miatt. A 3. görbe szerinti esetben a jelzett mennyiségű furángyantához és őrölt grafit töltőanyaghoz 1,5 g para-toluolszulfoklorid térhálósítót használtunk. Az anyag keverésekor erősen melegedett, sűrűsödött, másnap még némüeg lágy maradt, ezért 2 órás 60 ’C-os hőkezelést kapott. A fentiek szerint készült furángyantát ezt követően dimetü-formamidos behatásnak tettük ki, melynek során erős sötétbarna kioldódás jelentkezett, majd az anyag szétmorzsolódása is bekövetkezett igen rövid időn belül. Akapott eredmény tehát azt mutatja, hogy míg a találmány szerint készült (térhálósított) furángyanta gyakorlatüag nem megy át tömegváltozáson dimetü-formamidban történő áztató igénybevétel során, addig a 2. görbe szerinti anyag esetében 1/2 órán belül már 10%-os tömegváltozás következik be, amely 12 óra múlva 30%-ra nő. A 3. görbe szerinti anyag pedig 1 óra után mintegy 15%-os, 1,5 órán belül pedig mintegy 60%-os tömegváltozáson megy át, vagyis rövid időn belül szétesik. E kísérlet azt igazolja, hogy az eddigi eljárásokkal (térhálósítással) nem volt lehetséges stabü furángyanták létesítése, erre csak a találmány szerinti eljárás nyújtott módot. A találmányt néhány példa kapcsán ismertetjük részletesebben, melyre azonban az nincsen korlátozva. 1. példa 10 g benzolszulfokloridot szobahőmérsékleten kevertetve elegyítünk 2 g megömlesztett benzolszulfonsawal. A vízmentesség érdekében kalciumkloridos csövet szereltünk fel. A kapott homogén, térhálósító oldatot kevertetés közben, ugyancsak szobahőmérsékleten, 300 g furfurüalkoholformaldehid gyantához (viszkozitás 50 MPa-s, szabad formaldehid tartalom 61%) adtuk. A térhálósítási reakciót a sötétbarna reakcióelegy feketedése és enyhe hőfejlődés kísérte. A gélesedés 4 óra alatt megtörtént. A termék 24 óra alatt megkeményedett, dimetilformamidos áztató igénybevételnek is jól ellenállt. 4 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
