202564. lajstromszámú szabadalom • Eljárás stabilizált poliizocianátok előállítására
HU 202564B cióelegy duzzadási hőmérséklete 95 °C. 30-60 percig, 130-140 "C-on végzett kikeményítéssel magas olvadáspontú, és rugalmas formatesteket kapunk, melyeknek keménysége kb. 80 Shore A, és a mechanikai tulajdonságai jók. 20. példa 100 g aromás, polioxi-propilén-terdiol (móltömeg 2000) toluilén-diizocianát (mólarány 1:2) alapú amino-poliétert, amelyet a 2 948 419. számú NSZK közrebocsátási irat szerint állítottunk elő, és amely 46,7 aminszámmal és 2350 móltömeggel rendelkezik, összekeverünk a) 0,1 g l,4,6-triaza-6-N-butil-biciklo[3.3.0]okt-4- énnel, b) 0,2 g l,5,7-triaza-7-N-benzil-biciklo[4.4.0]dec-5-énnel, c) 1,5,7-triaza-7-N-ciklohexil-biciklo[4.4.0]dec-5- énnel és végül 18,0 g finom poralakú 3,3’-diizocianáto-4,4’-dimetil-difenil-karbamiddal. Ezek a reakcióelegyek szobahőmérsékleten korlátlanul tárolhatók, nem lép fel viszkozitásnövekedés. Vákuumban végzett rövid kigázosítás után 30- 60 percig tartó 120 'C-on végzett kikeményítéssel elasztikus formatesteket kapunk, melyeknek a mechanikai tulajdonságai a következők: 39 20a 20b 20c Shore keménység A 93 88 90 húzószüárdság (MPa) 12,5 13,8 15,7 törési hajlás (%) 205 320 480 szakítószilárdság (N/cm) 23,5 21,5 25,7 rugalmasság (%) 43 40 40 SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás felületmódosítással stabilizált, szilárd poliizocianátok előállítására, azzal jellemezve, hogy 40 'C fölötti, előnyösen 80 'C fölötti olvadáspontú szilárd poliizocianátokat finomeloszlású, 0,5-200 pm, előnyösen 1-50 pm részecskeméretű formában, 60 és 399 közötti és/vagy 400 és 6000 közötti molekulatömegű mono- és/vagy poliolokból és/vagy 60 és 399 közötti és/vagy 400 és 6000 közötti molkulatömegű aromás poliaminokból és/vagy lágyítókból és/vagy vízből, előnyösen 400 és 6000 közötti molekulatömegű poliolokból és/vagy 400 és 6000 közötti molekulatömegű aromás poliaminokból, adott esetenként adalékként 60 és 399 közötti molekulatömegű poliolokból, előnyösen di- és triolokból és/vagy 60 és 399 közötti molekulatömegű aromás poliaminokból, előnyösen diaminokból, álló folyékony közegben, adott esetben nempoláros vagy kissé poláros oldószer, előnyösen alifás, cikloalifás vagy aromás szénhidrogén, halogénezett szénhidrogén, éter, keton vagy észter alapú oldószer jelenlétében, a poliizocianát olvadáspontja alatti, előnyösen 70 'C alatti, még előnyösebben 0 és 50 °C közötti hőmérsékleten, amidin stabüizátorként 0,1-25 ekvivalens%, előnyösen 0,1-12,5 ekv%, még előnyösebben 0,3-8 ekv% amidincsoport/NCO-csoport mennyiségben alkalmazott egy vagy több, az izocianáttal szobahőmérsékleten reagáló hidrogénatomot nem tartalmazó következő vegyületeket reagáltatjuk:- diszubsztituált tetrahidro-pirimidin, amely az 1-helyzetben 1-4 szénatomos alkücsoportot vagy di(l-4 szénatomos alkü)-amino-(l-6 szénatomos alkü)-csoportot hordoz, a 2-helyzetben 1-4 szénatomos alkü- vagy 3-8 szénatomos cikloalkücsoportot hordoz,- (Via) általános képletű vegyület, ahol Z jelentése 2-8 szénatomos nitrogénatommal megszakított alkiléncsoport,- (IVa) általános képletű vegyület, ahol n és m értéke 2-5,- hidroxi-( 1 -4 szénatomos alkil)-imidazolin,- (Vili) általános képletű vegyület — képletben R1 jelentése hidrogénatom, R2, R3, R5 és R6 jelentése 1 -4 szénatomos alkilcsoport vagy R1 és R7 együttesen, valamint R és R együttesen 2-6 szénatomos alkiléncsopor tot képvisel, és R jelentése 4-8 szénatomos alkü-, 3-8 szénatomos cikloalkü- vagy fenil-(l-4 szénatomos alkil)-csoport, m értéke 1 vagy 2, n értéke 1,2 vagy 3 — a kapott poliaddukttal bevont, stabüizált poliizocianátok fenti folyékony közegben készült szuszpenziójából adott esetben a stabilizált poliizocianátokat a monoalkoholokból, lágyítószerekből, vízből és/vagy oldószerből álló folyékony közegtől elválasztjuk, és adott esetben poliolokban és/vagy poliaminokban szuszpendáljuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a szüárd poliizocianátot az amidincsoportot tartalmazó vegyülettel a poliizocianát olvadáspontja alatti hőmérsékleten nagymolekulájú, 400-6000 móltömegű aromás poliaminokból álló, adott esetben adalékanyagként 60 és 399 közötti molekulatömegű aromás poliaminokat és/vagy adott esetben 60 és399 közötti és/vagy 400 és 6000 közötti molekulatömegű poliolokat és/vagy adott esetben lágyítószereket vagy vizet tartalmazó folyékony közegben, adott esetben nempoláros vagy kissé poláros oldószer jelenlétében reagáltatva a poliaddukttal bevont, stabilizált poliizocianát 400 és 6000 közötti molekulatömegű poliaminnal készült szuszpenziójává alakítjuk, és adott esetben — amennyiben a stabüizálási reakció víz és/vagy kissé poláros oldószer jelenlétében történt — kinyerjük, és 400 és 6000közötti molekulatömegű poliaminnal szuszpendáljuk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a poliizocianátok amidincsoportot tartalmazó vegyülettel végzett reagáltatását követlenül a 400 és 6000 közötti molekulatömegű aromás poliaminokban és/vagy adott esetben a 400 és 6000 közötti molekulatömegű poliaminokban, adott esetben 60 és 399 közötti molekulatömegű aromás poliaminokat és/vagy adott esetben 60 és 40 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 21