202559. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alginsav-észterek és-észtersók, e vegyületeket ható- vagy vivőanyagként tartalmazó gyógyászati készítmények, valamint az e vegyületekből készült szálak és más alaktestek előállítására
HU 202559B tért kapunk. A fluorokortizon-észter mennyiségi meghatározását nátrium-karbonát vizes-alkoholos oldatával történő enyhe alkálikus hidrolízis és kloroformos extrakció után a British Pharmacopea, 1980 kézikönyv szerint végezzük. Fluorokortizon-észter: 20,50%. Az etoxicsoportok mennyiségi meghatározását R.H. Cundiff és P.C. Markunas: Anal. Chem. 33, 1028-1030. oldalak (1961) közlemény alapján végezzük. Etil-észter: 39,85%. 31. példa Fluorokortizonnal (C21) részlegesen észterezett alginsav-észter előállítása — a karboxilcsoportok 20%-a észterezett, 80%-a nátrium-só 4.18 g. Laminaria hyperboreából készített alginsavból előállított tetrabutil-ammónium-sót (10 mólekvivalens monomer egységnek felel meg) 25 *C-on 210 ml dimetil-szulfoxidban oldunk, majd 0,89 g (2 mólekvivalens) 9a-fluor-21 -bróm-4-pergnénllß,17a-diol-3,20-diont adunk hozzá és a kapott oldatot 12 óra hosszat 30 ’C-on tartjuk. Ezután 5 g nátrium-klorid 62 ml vízzel készített oldatát adjuk hozzá és a kapott elegyet állandó keverés közben lassan 2000 ml acetonba öntjük. A keletkezett csapadékot leszűrjük és háromszor 100 ml, aceton és víz 5:1 arányú elegyével, majd háromszor 100 ml acetonnal mossuk, végül 8 óra hosszat 30 *C-on vákuumban szárítjuk. A terméket 1% nátrium-ldoridot tartalmazó 300 ml vízben oldjuk és az oldatot állandó keverés közben lassan 1500 ml acetonba öntjük. A keletkezett csapadékot szűrjük és kétszer 100 ml aceton és víz 5:1 arányú elegyével, majd háromszor 100 ml acetonnal mossuk, végül 30 °C-on 24 óra hosszat vákuumban szárítjuk 1,5 g cím szerinti részleges fluorokortizon-észtert kapunk A fluorokortizon mennyiségi meghatározását nátrium-karbonát vizet alkoholos elegyével történő enyhe alkálikus hidrolízis és kloroformmal történő extrakció után a British Pharmacopea, 196. oldal (1980) kézikönyv szerint végezzük. Fluorokortizonészter: 19,70%. 32. példa Etil-alkohollal és hidrokortizonnal (C21) részlegesen észterezett alginsav-észter előállítása — a karboxilcsoportok 80%-a etü-alkohollal, 20%-a hidrokortizonnal (C21) észterezett 4.18 g, Laminaria hyperboreából készített alginsavból előálltított tetrabutil-ammónium-sót (10 mólekvivalens monomer egységnekfelel meg) 25’C- on 210 ml dimetü-szulfoxidban oldunk, majd 1,25 g (8 mólekvivalens) etil-jodidot adunk hozzá és az oldatot 12 óra hosszat 30 °C-on tartjuk. Ezután 0,85 g (2 mólekvivalens) 21-bróm-4- pregnén-11 ß,17a-diol-3,20-diont adunk hozzá és az oldatot 24 óra hosszat 30 "C-on tartjuk. Ezt követően 5 g nátrium-klorid 100 ml vízzel készített oldatát adjuk hozzá és a kapott elegyet állandó keverés közben lassan 2000 ml acetonba öntjük. A keletkezett csapadékot szűrjük, háromszor 100 ml acetonnal és víz 5:1 arányú elegyével, majd háromszor 100 ml acetonnal mossuk és végül 8 óra 31 hosszat 30 °C-on vákuumban szárítjuk 1,8 g cím szerinti vegyes etanol- és hidrokortizon-észtert kapunk. A hidrokortizon mennyiségi meghatározását nátrium-karbonát vizes-alkoholos oldatával történő enyhe alkálikus hidrolízis és kloroformmal történő extrakció után a British Pharmacopea (1980) kézikönyv szerint végezzük Hidrokortizon-észter: 20,15%. . Az etoxicsoportok mennyiségi meghatározását R.H. Cundiff és P.C. Markunas: Anal. Chem. 33, 1028-1030. oldalak (1961) közlemény alapján végezzük. Etil-észter: 79,90%. 33. példa Hidrokortizonnal (C21) részlegesen észterezett alginsav-észter előállítása — a karboxilcsoportok 20%-a észterezett, 80%-a nátrium-só alakjában van jelen 8,35 g Mycrocystis pyriferából készített alginsavból előállított tetrabutil-ammónium-sót (20 mólekvivalens monomer egységnek felel meg) 25 *C-on 350 ml dimetü-szulfoxidban oldunk majd 0,850 g (2 mólekvivalens) 21-bróm-4-pregnén-l 1 ß,17a-diol-3,20-diont adunk hozzá és a kapott oldatot 24 óra hosszat 30 °C-on tartjuk. Ezután az oldatot 5 g nátrium-klorid 100 ml vízzel készített oldatához adjuk és a keletkezett elegyet állandó keverés közben 2000 ml acetonba öntjük A kapott csapadékot szűrjük és háromszor 100 ml aceton és víz 5:1 arányú elegyével, majd háromszor acetonnal mossuk és végül 8 óra hosszat 30 ’C-on vákuumban szárítjuk. Ezt követően az oldatot 300 ml 1 %-os vizes nátrium-klorid-oldatban oldjuk és az így kapott oldatot állandó keverés közben lassan 1500 ml acetonba öntjük A keletkezett csapadékot szűrjük, majd kétszer 100 ml aceton és víz 5:1 arányú elegyével, ezt követően háromszor 100 ml acetonnal mossuk és 24 óra hosszat 30 'C-on vákuumban szárítjuk 3 g cím szerinti részleges hidrokortizon-észtert kapunk. A hidrokortizon mennyiségi meghatározását nátrium-karbonát vizes-alkoholos oldatával történő enyhe alkálikus hidrolízis és kloroformos extrakció után a British Pharmacopea 224. oldal (1980) közlemény szerint végezzük. Hidrokortizon-észter: 20,50%. 34. példa Fluorokortizonnal (C21) és etil-alkohollal részlegesen észterezett alginsav-észter előállítása — a karboxücsoportok 80%-a etü-alkohoüal, 20%-a fluorokortizonnal (C21) észterezett 4,18 g, Macrocystis pyférából készített alginsavból előállított tetrabutil-ammónium-sót (10 mólekvivalens monomer egységnek felel meg) 25 ’C-on 210 ml dimetü-szulfoxidban oldunk, majd 1,25 g (8 mólekvivalens) etü-jodidot adunk hozzá és az oldatot 24 óra hosszat 30 °C-on tartjuk 0,89 g (2 mólekvivalens) 9a-fluor-21-bróm-4- pregn0n-llß,17a-diol-3,20 diont adunk ezután a reakcióelegyhez és az oldatot 24 óra hosszat 30 ‘C- on tartjuk Ezt követően 5 g nátrium-klorid 100 ml vízzel ké32 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 17
