202559. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alginsav-észterek és-észtersók, e vegyületeket ható- vagy vivőanyagként tartalmazó gyógyászati készítmények, valamint az e vegyületekből készült szálak és más alaktestek előállítására
HU 202559B 8. példa Algiasav részleges izopropil-észterének — a karboxilcsoportok 70%-a észterezett és 30%-a só — előállítása Laminaria hyperboreából előállított alginsavból tetrabutil-ammónium-sót készítünk, majd 10 g (23,9 mólekvivalens) sót 25 °C-on 400 ml dimetüszulfoxidban oldunk. Ezután 2,9 g (16,7 mólekvivalens) izopropil-jodidot adunk hozzá. A kapott oldatot 30 ‘C-on 12 óra hosszat erőteljesen keverjük. a) A megmaradt tetrabutü-ammónium-karboxilátok nátrium-sókká történő átalakítása céljából a kapott oldathoz 2,5 g nátrium-klorid 50 ml desztillált vízzel készített oldatát adjuk, miközben az elegyet kívülről jeges-vizes fürdővel hűtjük. Ezután az oldatot lassan, keverés és állandó csepegtetés közben 2000 ml etil-acetátba ön tu j ük. A csapadékot leszűrjük, háromszor 100 ml, acetonésvíz5:l arányú elegyével, majd háromszor 101 ml tiszta acetonnal mossuk és vákuumban szárítjuk. Hozam: 4 g. b) A megmaradt tetrabutü-ammónium-karboxilátok kalcium-sókká történő átalakítását az a) szakaszban ismertetett módszerrel végezzük, azzal a különbséggel, hogy a nátrium-klorid helyett kalcium-kloridot alkalmazunk. Hozam: 3,8 g. Az észtercsoportok mennyiségi meghatározását a John Wiley and Sons: „Qantitative organic analysis via functional groups”, 4. kötet 169-172. oldalak közleményben ismertetett elszappanosítási módszerrel végezzük. Észterezve van a karboxilcsoportok 69,75%-a. 9. példa Alginsav részleges izopropil-észterének — a karboxilcsoportok 50%-a észterezett és 50%-a só — előállítása Macrocystis pyriferából készített alginsavból tetrabutü-ammónium-sót állítunk elő, majd 10 g (23,9 mólekvivalens) sót 25 ”C-on 400 ml dimetilszulfoxidban oldunk. Ezután 2,07 g (11,9 mólekvivalens) izopropü-jodidot adunk hozzá. A kapott oldatot 30 *C-on 12 óra hosszat erőteljesen keverjük. a) A megmaradt tetrabutü-ammónium-karboxilátok nátrium-sókká történő átalakítása céljából a kapott oldathoz 2,5 g nátrium-klorid 50 ml desztillált vízzel készített oldatát adjuk, miközben az elegyet kívülről jeges-vizes fürdővel hűtjük. Ezután az oldatot lassan, keverés és állandó csepegtetés közben 2000 ml etil-acetátba öntjük. A csapadékot leszűrj ük, háromszor 100 ml, aceton és víz 5:1 arányú elegyével, majd háromszor 100 ml tiszta acetonnal mossuk és vákuumban szárítjuk. Hozam: 4,2 g. b) A megmaradt tetrabutü-ammónium-karboxilátok kalcium-sókká történő átalakítását az a) szakaszban ismertetett módszerrel végezzük, azzal a különbséggel, hogy a nátrium-klorid helyett kalcium-kloridot alkalmazunk. Hozam: 4,2 g. Az észtercsoportok mennyiségi meghatározását a John WUey and Sons: „Qantitative organic analysis via f unctional groups”, 4. kötet 169-172. oldalak közleményben ismertetett elszappanosítási módszerrel végezzük. Észterezve van a karboxilcsoportok49,00%-a. 21 10. példa Alginsav részleges izopropil-észterének — a karboxücsoportok 30%-a észterezett és 70%-a só — előállítása Ascophyllum nodosumból készített alginsavból tetrabutil-ammónium-sót állítunk elő, majd 10 g (23,9 mólekvivalens) sót 25 ‘C-on 400 ml dimetilszulfoxidban oldunk. Ezután 1,24 g (7,18 mólekvivalens) izopropü-jodidot adunk hozzá. A kapott oldatot 30 °C-on 12 óra hosszat erőteljesen keverjük. a) A megmaradt tetrabutü-ammónium-karboxilátok nátrium-sókká történő átalakítása céljából a kapott oldathoz 2,5 g nátrium-klorid 50 ml desztülált vízzel készített oldatát adjuk, miközben az elegyet kívülről jeges-vizes fürdővel hűtjük. Ezután az oldatot lassan, keverés és állandó csepegtetés közben 2000 ml etil-acetátba öntjük. A csapadékot leszűrjük, háromszor 100 ml, aceton és víz 5:1 arányú elegyével, majd háromszor 101 ml tiszta acetonnal mossuk és vákuumban szárítjuk. Hozam: 5,5 g. b) A megmaradt tetrabutü-ammónium-karboxilátok kalcium-sókká történő átalakítását az a) szakaszban ismertetett módszerrel végezzük, azzal a különbséggel, hogy a nátrium-klorid helyett kalcium-kloridot alkalmazunk. Hozam: 5,4 g. Az észtercsoportok mennyiségi meghatározását a John WUey and Sons: „Qantitative organic analysis via functional groups”, 4. kötet 169-172. oldalak közleményben ismertetett elszappanosítási módszerrel végezzük. Észterezve van a karboxücsoportok 29,70%-a. 11. példa Alginsav részleges izopropü-észterének — a karboxilcsoportok 10%-a észterezett és 90%-a só—előállítása Laminaria hyperboreából készített alginsavból tetrabutü-ammónium-sót áüítunk elő, majd 10 g (23,9 mólekvivalens) sót 25 *C-on 400 ml dimetüszulfoxidban oldunk. Ezután 0,42 g (2,3 mólekvívalens) izopropü-jodidot adunk hozzá. A kapott oldatot 30 ‘C-on 12 óra hosszat erőteljesen keverjük. a) A megmaradt tetrabutü-ammónium-karboxilátok nátrium-sókká történő átalakítása céljából a kapott oldathoz 2,5 g nátrium-klorid 50 ml desztü- Iáit vízzel készített oldatát adjuk, miközben az elegyet kívülről jeges-vizes fürdővel hűtjük. Ezután az oldatot lassan, keverés és áüandó csepegtetés közben 2000 ml etü-acetátba öntjük. A csapadékot leszűrjük, háromszor 100 ml, aceton és víz 5:1 arányú elegyével, majd háromszor 100 ml tiszta acetonnal mossuk és vákuumban szárítjuk. Hozam: 5,5 g. b) A megmaradt tetrabutü-ammónium-karboxilátok kalcium-sókká történő átalakítását az a) szakaszban ismertetett módszerrel végezzük, azzal a különbséggel, hogy a nátrium-klorid helyett kalcium-kloridot alkalmazunk. Hozam: 5,4 g. Az észtercsoportok mennyiségi meghatározását a John Wiley and Sons: „Qantitative organic analysis via functional groups”, 4. kötet 169-172. oldalak közleményben ismertetett elszappanosítási módszerrel végezzük. Észterezve van a karboxücsoportok 9,90%-a. 22 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 12
