202514. lajstromszámú szabadalom • Eljárás természetes tokoferolok feldúsítására növényi forrásokban
HU 202514B 3 4 2. példa Kiindulási anyagként alábbi összetételű szójaolaj-desztillátumot alkalmazunk. Komponens Mennyiség, tömeg% Tokoferolok 9 Zsírsavas-kalciumsók 2 Zsírsavak 39 Gliceridek 32 Víz 1 Maradék 17 Visszafolyató hűtővel, hőmérővel és keverővei ellátott négynyakú szulfonáló lombikban argon-atmoszférában 100 g fenti összetételű desztillátumot az 1. példában leírt eljárással analóg módon dolgozunk fel. 26,3 g maradékot nyerünk, tokoferol-tartalom 31 tömeg%, kitermelés 90%. 10 15 3. példa Kiindulási anyagként alábbi összetételű napraforgóolaj-desztillátumot alkalmazunk: 20 Komponens Mennyiség, tömeg% Tokoferolok 2,4 Zsírsavas-kalciumsók 20,0 Zsírsavak 43,0 Gliceridek 13,0 25 Víz 4,0 Maradék 17,6 Visszafolyató hűtővel, hőmérővel és keverővei ellátott négynyakú szulfonáló lombikban 100 g fenti összetételű desztillátumot argon-atmoszférában 30 az 1. példában leírt eljárással analóg módon dolgozzuk fel, azzal a változtatással, hogy a maradékot etil-acetát helyett metil-acetátban vesszük fel. 21,5 g maradékot kapunk, tokoferol-tartalom 10,6%, kitermelés 95%. 35 4. példa Kiindulási anyagként alábbi összetételű pálmaolaj-desztülátumot alkalmazunk: Komponens Mennyiség, tömeg% 40 Tokoferolok (tokoferolok+tokotrienolok) 1,1 Zsírsavak 64,0 Gliceridek 15,0 Maradék 19,9 45 Visszafolyató hűtővel, hőmérővel és keverővei ellátott nagynyakú szulfonáló lombikban 100 g fenti összetételű anyagot argon-atmoszférában 600 ml izopropanolban felveszünk. Ezután 50 g vizet és 12 g kalcium-hidroxidot adunk hozzá, majd az elegyet 50 négy órán át visszafolyató hűtő alkalmazása mellett forraljuk. Az oldószert forgóbepárlón eltávolítjuk és a maradékot 600 ml metil-acetátban felvesszük. A kapott szuszpenziót egy órán át szobahőmérsékleten keverjük. A szilárd anyagot szűrjük, majd 55 300 ml metü-acetáttal utánmossuk. A szűrletet forgóbepárlón teljesen bepároljuk, 18,1 g maradékot kapunk, amely 5,2% tokoferőit (tokoferolok+tokotrienolok) tartalmaznak, kitermelés 86%. 5. példa Kiindulási anyagként alábbi összetételű tokoferol-koncentrátumot alkalmazunk. Komponens Mennyiség, tömeg% Tokoferolok 19,5 Zsírsavak 38,0 Zsírsav-észterek 2,0 Gliceridek 2,0 Maradék 38,5 Visszafolyató hűtővel, hőmérővel és keverővei ellátott négynyakú szulfonáló lombikban argon-atmoszférában 100 g fenti összetételű koncentrátumot 750 ml izopropanolban felveszünk. Ezután 50 ml vizet és 12,5 g kalcium-hidroxidot adunk hozzá. Az elegyet négy órán át visszafolyató hűtő alkalmazása mellett forraljuk, majd az oldószert forgóbepárlón eltávolítjuk és a maradékot 750 ml metilacetátban felvesszük. A kapott szuszpenziót szobahőmérsékleten egy órán át keverjük. A szilárd anyagot szűrjük, majd metü-acetáttal mossuk. A szűrletet forgóbepárlón teljesen bepároljuk. 49,5 g maradékot nyerünk, tokoferol-tartalom 37,9%, kitermelés 96%. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás természetes tokoferolok feldúsítására ezeket az anyagokat tartalmazó, növényi olaj- és zsíralapú kiindulási anyagokban, azzal jellemezve, hogy ezeket a kiindulási anyagokat az alkalmazott oldószerre vonatkoztatva 3-25 tömeg% víz jelenlétében, 1-6 szénatomos alkoholban, legalább 60 ’Cés legfeljebb 110 ‘C közötti hőmérsékleten és adott esetben nyomás alatt kalcium-hidroxiddal kezeljük és az üy módon képződő kalciumsókat elválasztjuk, előnyösen oly módon, hogy az alkoholt eltávolítjuk és a kalciumsókat olyan oldószerből, amely a zsírsavas kalciumsókat nem oldja, lecsapjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy oldószerként metanolt, etanolt, propanolt vagy izopropanolt alkalmazunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakciót az alkalmazott alkoholra vonatkoztatva 6-8 tömeg% víz jelenlétében végezzük el. 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakciót a reakcióelegy visszafolyató hűtő alkalmazása mellett történő forralása közben — adott esetben nyomás alatt végezzük el. 5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy napraforgóolaj-, szójaolaj-, repceolaj-, gyapotmagolaj- vagy pálmaolajalapú kiindulási anyagokat alkalmazunk. 3
