202470. lajstromszámú szabadalom • Eljárás diklór-acetil-klorid előállítására triklór-etilén katalitikus fotooxidációjával
9 HU 202470 B 10 12. példa A triklór-etilén fotooxidációja azo-(bisz)-izobutiro-nitrilt és klórgázt tartalmazó fotokatalizétor elegy alkalmazásával, folyamatos üzemű berendezésben A 11. példa szerinti üveg reaktorból négyet kaszkádrendszerré sorba kapcsoltunk, majd a 11. példa szerinti szakaszos eljárással az egyes kaszkádelemekben a kővetkező diklór-acetil-klorid koncentrációkat állítottuk be: 20, 40, 60, 80 mólX. Ezt kővetően az elsó reaktorba folyamatosan adagoltunk 50 1/óra sebességgel triklór-etilént, melyben előzőleg feloldottunk 2,6 g/1 ■ mennyiségű azo-(bisz)-izobutiro-nitrilt. A reakcióelegy a betáplálásnak megfelelő ütemben, folyamatosan haladt a négy reaktoron keresztül, miközben mind a négy reaktor alján 4 m3/óra sebességgel levegőt és 150 1/óra sebességgel klórgázt vezettünk be. A negyedik reaktorból távozó reakcióelegyet meganalizátuk, összetétele mólX-ban a következő volt: 89X diklór-acetil-klorid, 9,3X triklór-etilén, 1,7X pentaklór-etán. Triklór-etilén-oxid nem volt kimutatható. .Az 1-4. példák mutatják, hogy a találmány szerinti eljárás reakciókörülményei között alkalmazott egy-egy. fotokatalizátor nem eredményezi a triklór-etilén kielégítő átalakulását. Az 5-12. példák mutatják, hogy az azo-(bisz)-izobutiro-nitrilt és valamilyen gyökképző anyagot (egyet vagy kettőt) - előnyösen klórgázt, brómgázt, di-benzoil-peroxidot, tercier-butil-hipokloritot - vagy fotoszenzibilizáló anyagot (egyet vagy kettőt) - előnyösen metilénkéket, kongóvöröset - tartalmazó biner vagy terner katalizátor elegyekkel a diklór-acetil-klorid az eddig ismert eljárásoknál kedvezőbb hozammal és tisztasággal, biztonságosabban állítható elő. 5 10 15 20 7
