202466. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-(trifluor-metil)-fenol és 4-(trifluor-metil)-fenol tisztítására és stabilizálására
1 HU 202466 B 2 A találmány tárgya eljárás 2-(trifluor-metil)-fenol és 4-(trifluor-metil)-fenol tisztítására és stabilizálására. A szakirodalmi adatok (J. Am. Chem. Soc. 69 2346-50) és saját tapasztalataink szerint a 2-(trifluor-metil)-fenol és a 4-(trifluor-metil)-fenol rendkívül labilis vegyületek. Nyomnyi mennyiségű lúg vagy hidrogén-fluorid jelenlétében polimerizációs folyamatok játszódnak le. Tekintettel arra, hogy a levegő nedvességtartalma hatására a trifluor-metil-csoport hidrolízise során hidrogén-fluorid keletkezik, a polimerizációs folyamatok problémát jelentenek mind a desztillációval történő tisztítás, mind a tárolás során. A találmány célja a 2-(trifluor-metil)-fenol és a 4-(trifluor-metil)-fenol stabilizálására alkalmas módszer kidolgozása, amellyel meggátolhatok, illetve késleltethetők a polimerizációs folyamatok, lehetőséget teremtve a vákuumdesztillációs tisztításra és a minőségromlás nélküli tartós tárolásra. A találmány szerinti stabilizálási módszer azon a felismerésen alapul, hogy a 2- -(trifluor-metil)-fenol illetve a 4-(trifluor-metil)-fenol stabilitása a hidrogén-fluorid nyomok megkötésére alkalmas szilikonolaj adalékkal jelentős mértékben növelhető. A találmány szerinti tisztítási eljárás során legalább 0,1 t% szilikonolajat tartalmazó 2-(trifluor-metil)- illetve 4-(trifluor-metil)-fenolt 50-150 °C közötti hőmérsékleten vákuumban ledesztillálunk. A találmány szerinti stabilizálási eljárás során pedig 10 000 tömegrész 2-(trifluor-metil)— illetve 4-(trifluor-metil)-fenolhoz legalább 1 tömegrész szilikonolajat adunk. A tisztítási és stabilizálási eljárások a fenol-származékok előállítási módjától függetlenül alkalmazhatók a polimerizációs folyamatok meggátolására, illetve késleltetésére. A 5 találmány szerinti tisztítási eljárás előnyös megvalósítása során 1-3 t% szilikonolajat tartalmazó nyersterméket desztillálunk 70- -100 °C közötti fejhőmérsékleten, a párlatok 50-60 °C-on történő kondenzáltatásával. 10 A találmány szerinti tisztítási és stabilizálási eljárás előnye, hogy a szilikonolaj stabilizátorként való alkalmazásával lehetőség nyílik a nyers 2-(trifluor-metil)-fenol és 4- -(trifluor-metil)-fenol vákuum-desztillációval 15 való biztonságos tisztítására, jó minőségű termék előállítására és minőségromlás nélküli tárolására. A találmány szerinti eljárásokat - az oltalmi igényünk korlátozása nélkül - az alábbi 20 kiviteli példákkal szemléltetjük. 1. példa 25 2-(trifluor-metil)~ fenol és 4-(trifluor-metil)-fenol vákuumdesztillációs tisztításának vizsgálata Vizsgálataink során 84 t%-os nyers 4- 30 -(trifluor-metil)-fenol (A jelű anyag) és 85 t%-os nyers 2-(trifluor-metil)-fenol (B jelű anyag) 1000 g-nyi mennyiségeivel vákuumdesztillációs kísérleteket végeztünk, különböző desztillációs fejhómérsékleten, különböző 35 mennyiségű szilikonolaj adalék alkalmazásával. A kísérletsorozathoz a kereskedelmi forgalomban lévő Szilorol-M márkanevű szilikonolajat használtuk. Eredményeinket az I. táblázatban foglaltuk 40 össze. I. táblázat A kísérleti anyag jele 1000 g-nyi nyersanyaghoz adott Szilorol-M menny, (g) A vákuumdesztilláció fejhómérséklete (°C) A végtermék tisztasága (t%) A kiindulási nyersanyag fenol-tartalmára számított kitermelés (%) A 0 50-55 95 42 A 0 80-85 92 18 A 0.5 80-85 97 69 A 1 80-85 99 95 A 20 50-55 99 98 A 20 80-85 98.5 98.5 A 100 80-85 99 98 B 0 90-95 97 68 B 0 140-150 94 47 B 0.5 90-95 98 76 B 1 90-95 99 96 B 20 90-95 98.5 98.5 B 20 140-150 98 94 B 100 90-95 99 98 3
