202465. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-etil-hexanol előállítására
5 HU 202465 B 6 1. példa Propilén hidroformilezése jük; a több mint 93 tömeg* 2-etil-2-hexenált tartalmazó szerves fázist a hidrogénezési folyamatba visszük. 1 térfogatrész propilént óránként 8,75 térfogatrész, - ródiumot és szulfonált trifenil-foszfint tartalmazó - vizes oldattal [kb. 400 mg Rh/1 =3,8810-3 mól Rhil; 300 g trifenil-foszfin-triszulfonát) liter katalizátor-oldat = 0,528 mól/1 katalizátor oldat] elegyítünk. A hidroformilezós után a reaktor-rendszerből távozó szerves terméket a vizes katalizátor-fázistól elválasztjuk. A vizes katalizátor-oldatot a hidroformilezési folyamatba visszavezetjük. Hőmérséklet: 115-125 °C Nyomás: 50 bar CO/H2 = 1:1 Tartózkodási idő: kb. 30 perc. A nyerstermék összetétele a következő: i-C4-aldehid: 5.0 tömeg* n-C4-aldehid: 94.0 tömeg* magas forráspontú termékek: 1.0 tömeg* A hidroformilezésnél kapott nyerskeverék desztillációja A szerves terméket 100 elméleti tányérszámú desztillációs oszlopon választjuk szét. Nyomás: 50-80 kPa Hőmérséklet: Fej 60-70 °C Fenék: 90-100 °C Termékösszetétel: a) b) Fejtermék: i-Ci-aldehid n-C4-aldehid Fenéktermék: i-butanol n-butánál n-butanol i-butanol aldolok magas forráspontú terméke 99.9 tömeg* 0.1 tömeg* 0.2 tömeg* 98.8 tömeg* 1.0 tömeg* A nihilt.•iiuil nlddlk’.itriója 1000 tömegrész n-butanál 10 tömegrész 20 tömeg*-os vizes nátrium--hidroxid-oldat Tartózkodási idő 3 perc. Az aldehidet és a nátrium-hidroxid-oldatot Ueverőszivattyúba visszük, a szivattyúban összekeverjük és a szivattyú után kapcsolt keverószakaszon átvezetjük. A hőmérséklet 130-150 °C. A keverőszakasz elhagyása után a termékkeveréket lehűtjük és a fázisokat kb. 60 °C-on szétválasztjuk. A kb. 1-2 tömeg* nátrium-hidroxidot tartalmazó vizes fázist az aldolizációs folyamatba visszavezet-A 2-etil-2-hexenál 2-etil-hexanollá történő hidrogénezése A telítetlen aldehid 2-etil-hexanolhoz 10 vezető hidrogénezését két egymásután következő lépésben hajtjuk végre. A nyers 2-etil-2-hexenált előbb melegitóberendezésben elpárologtatjuk és szilárdan rögzített hidrogénező katalizátoron hidrogénezzük. 15 Az alábbi példában a Hoechst AG cég által forgalomba hozott Cu 60/35 rézkatalizátort alkalmazunk, amely szilicium-dioxid hordozón kb. 60 tömeg* rezet és kb. 10 tömeg* Si02-t tartalmaz. 20 Hőmérséklet: 140-160 °C Térsebesség: 0,4 (folyékony termék térfogata/katalizátor rázótérfogata x óra; liter/liter//óra). 25 Nyomás: az alkalmazott hőmérsékletnek megfelelő értékre áll be. A második hidrogénezési lépést célszerűen folyadék fázisban, Ni 55/5 nikkeltartal- 30 mú katalizátoron végezzük el; a katalizátor a katalizátormassza össztömegére vonatkoztatva kb. 55-60 tömeg* nikkelt tartalmaz. Hordozóként kb. 30 tömeg* SÍO2 szolgál. A hidrogénező katalizátor a Hoechst AG. által forgalom- 35 ba hozott termék. Hőmérséklet: 120-140 °C Nyomás: 2-2.5 MPa Térsebesség: 0.8-1.1 liter/liter/óra. A végső tisztitó jellegű desztillációt is- 40 mert módon hármas desztillációs oszlopon végezzük el. Az első oszlopon a 2-etil-hexanolnál alacsonyabb forráspontú komponenseket választjuk el, a második oszlop fejrészén a tiszta 2-etil-hexanolt nyerjük, mig a harma- 45 dik oszlop az újra felhasználható utópárlat elválasztására szolgál. A kitermelés 97,74* (n-butanálra vonatkoztatva). Amennyiben azonban a n-butanált az aldolizációs folyamatba történő bevezetés 50 előtt a magas forráspontú komponensektől elválasztjuk és a példákban leírt módon járunk el, a kitermelés n-butanálra vonatkoztatva csupán 96,77%. 55 2. példa Propilén hidroformilezése GO 1 térfogatrész propilént óránként 2-25 térfogatrész ródiumot és szulfonált trifenil-foszfint tartalmazó vizes oldattal (50- -1000 mg ródium/liter, 40-400 g trifenil-foszfin-triszulfonát/liter katalizátor oldat) ho- 65 zunk érintkezésbe. 5
