202463. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves vegyületek redukálására sav és fém alkalmazásával
11 HU 202463 B 12 16. példa Mindenben a 9. példa szerint járunk el, de benzaldehid helyett 4-Cl-benzaldehidet redukálunk 60-65 °C-on. A toluol kitermelés 5 79,2%. 17. példa 10 100 cm3-es lombikba bemérünk 6 g vasport, 2 g NiCh.6H20-t és 10 cm3 vizet (Ni/Fe = 0,082). 10 perces, 80-85 °C-os keverés után hozzáadunk 5,16 g (0,05 mól) benzonitrilt, 12 cm3 ecetsavat, 6 cm3 vizet és 15 20 cm3 metanolt és 1 órán keresztül forraljuk az elegyet. Szűrés után az elegy aliquot részéből 2,4-dinitro-fenil-hidrazinos lecsapással (Vogel A.I.: A Text-book of Practical Organic Chemistry, 3. ed., Longmans, London, 20 1954.) meghatározva a benzaldehid-kitermelés 89,2%. 18. példa 25 100 cm3-es lombikba bemérünk 6 g vasport, 2 g NiCl2.6H20-ot és 20 cm3 etanolt (Ni/Fe = 0,082). 10 perces keverés és forralás után az elegyhez hozzáadunk 2,5 g propionitrilt, 10 cm3 etanolt, és forralás közben, 30 másfél óra alatt 28 cm3 24 t%-os etanolos sósavat. A 17. példa szerint feldolgozva a reakcióelegyet, a propionaldehid-kitermelés 81,6%. 19. példa Mindenben a 18. példa szerint járunk el, de propionitril helyett ß-etoxi-propionitrilt redukálunk. A ß-etoxi-propionaldehid kitermelés 69,3%. 20. példa Mindenben a 17. példa szerint járunk el, de benzonitril helyett 7,6 g o-toluonitrilt redukálunk. Az o-toluil-aldehid termelés 94,6%. A kísérletet hasonló módon, de NÍCI2.6H2O nélkül elvégezve, a termelés mindössze 2,4%. 21. példa Mindenben a 17. példa szerint járunk el, de 0,05 mól benzonitril helyett a 4. táblázatban megadott nitrileket (0,05 mól) redukáljuk. A kiindulási anyagokat,. termékeket és a kitermelést az alábbi 4. táblázatban mutatjuk be. 4. táblázat Nitril Aldehid Kitermelés (%) 3,4,5-Trimetoxi-benzonitril 3,4,5-Trimetoxi-benzaldehid 88,6 p-etoxi-benzonitril p-etoxi-benzaldehid 84,2 3,5-dimetoxi-4-bróm-benzonitril 3,5-dimetoxi-4-bróm-benzaldehid 90,7 n-oktil-cianid nonanal 61,9 ß-fenil-propionitril ß-fenil-propionaldehid 81,2 8
