202453. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ródium elválasztására és visszanyerésére az oxoszintézis termékeiből
7 HU 202453 B 8 A nyomást 27-30 °C belső hőmérséklet mellett kb. 0,4 MPa értékre állítjuk be. Az anyagot kb. 30 perc alatt 100 °C-ra hevitjük fel és ezalatt az idő alatt az autokláv tartalmán 120 liter levegőt vezetünk keresztül. A reakcióol- 5 daton 1 óra alatt 100 °C-on további 190 liter levegőt vezetünk át. A reaktor tartalmát szó-, bahőmérsékletre hűtjük, majd 50 g vizes TPPTS-oldattal (ez 23,7 tömegX TPPTS-t és 4,88 tömegX TPPDS-t tartalmaz) és 50 g 37X- 10 -os formaiinnal elegyítjük. A reakcióelegyet ezután egy órán át 116-122 °C-on keverjük. A reakcióelegyet 80 °C-ra hűtjük, 50 g toluolt adunk hozzá és 5 percen át keverjük. A fázisokat szétválasztjuk és a szerves fá- 15 zist 50 g vízzel extraháljuk. A szerves fázis (257 g) ródiumtartalma 9 ppm és ez 96,5%-os ródiumelválasztásnak felel meg. 20 2. példa Az 1. példában leirt módon 200 g, izoheptén-hidroformilezésénél nyert desztillációs maradékot levegővel kezelünk. Ezután 50 g 25 TPPTS-oldatot (23,7 tömegX TPPTS és 4,88 tömegX TPPDS) adunk hozzá és a reakcióelegyet 120 °C-os hőmérsékleten és 25 MPa szintézisgáz-nyomás alatt egy órán át keverjük. Lehűlés, 180 g toluol hozzáadása és a 30 fázisok szétválasztása után a szerves fázist 2x50 g vízzel mossuk. A szerves fázis (379 g) ródiumtartalma 3 ppm és ez 98,3X-os ródiumelválasztásnak felel meg. 3. példa Az 1. 'példában leírt módon járunk el azzal a változtatással, hogy formaiint nem adunk hozzá. A szerves maradék (249 g) ródiumtartalma 23,7 ppm és ez 91X-os ródiumelválasztásnak felel meg. 4. példa Az 1. példában ismertetett eljárást azzal a változtatással végezzük el, hogy kiindulási anyagként izooktén hidroformilezésénél nyert, 148 ppm ródiumtartalmú desztillációs maradékot alkalmazunk. A szerves maradék (258 g) ródiumtartalma 4,9 ppm és ez 95,7X-os ródiumelválasztásnak felel meg. 5. példa A 2. példában ismertetett eljárást azzal a változtatással végezzük el, hogy kiindulási anyagként izooktén hidroformilezésénél nyert, 148 ppm ródiumtartalmú desztillációs maradékot alkalmazunk. A szerves maradék (377 g) ródiumtartalma 0,8 ppm és ez 99X-OS ródiumelválasztásnak felel meg. 6. példa A 3. példában ismertetett eljárást azzal a változtatással végezzük el, hogy izooktén hidroformilezésénél nyert, 148 ppm ródiumtartalmú desztillációs maradékot alkalmazunk. A szerves maradék (247 g) ródiumtartalma 11 ppm és ez 90,8X-os ródiumelválasztásnak felel meg. I i 6
