202369. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként propetamphost tartalmazó olaj a vízben emulzió
1 HU 202369 B 2 Készítmények előállítása (az adatok tömeg%-ot jelentenek). A B C D Propilénglikol— 8,0 4,0 Habzásgátlószer-0,1 0,04 Víz (ásványmentesített) 65,68 41,5 58,53 38,41 100,0 100,0 Hatóanyag-tartalom (g/1 20 °C-on) 200 500 (Az A, B, C és D jelölések magyarázata a következő példákban található.) 2. példa A nyersanyagok előállítása 15 Az A és B készítményben alkalmazott nyersanyagok konkrétan a következők: A technikai minőségű propetamphos 91%-os, és 1,0% oktanált tartalmaz. A poli(vinil-alkohol)-t a Kurashiki/CFS cégtől sze- 20 reztük be, kereskedelmi neve Poval® PVA-205, hidrolízisfoka 87-89%, polimerizációfoka 500-600, számított molekulatömege 22 000-26 000, viszkozitása (4%-os oldatban 20 °C-on, Höppler szerinti meghatározással) közelítőleg 5 mPa.s, fehér, kristályos por. 25 Az emulgeálószer kókuszamid-szulfo-bétain 50%os vizes oldata, amelynek pH-értéke 8±1, híg, tiszta, sárga folyadék. A növényi olaj epoxidált szójababolaj, amely (perklórsavas titrálással végzett meghatározás szerint) 4,2- 30 4,22 milliegyenérték/g epoxidcsoportot tartalmaz, viszkozitása (20 °C- on, Höppler meghatározással) 500-600 mPa.s, tiszta, sárgás folyadék. Az illatanyagot a Firmenich-cégtől (Genf) szereztük be; ez a Citronvert 40.629 illatszer, amelynek 35 kereskedelmi neve Civer®, lobbanáspontja körülbelül 60 °C, tiszta sárga folyadék. A 30%-os nátronlúgoldat sűrűsége 1,33+0,005. 3. példa 40 Az A és B készítmények előállítása (Laboratóriumi méretben dolgozunk, az emulziót 500 g-os tételben állítjuk elő) 3.1 Az olajos fázis előállítása 45 A propetamphos-t, növényi olajat és illatanyagot mágneses keverő segítségével hengerpohárban keverjük össze. Az így kapott olajos fázis jellemzői a következők: 50 A készítmény olajos fázisa A B Az oldat külső megjelenése tiszta, sárga tiszta, sárga Sűrűsége 1,117 g/ml 1,120 g/ml 55 Viszkozitása (Rheornat 30, t|D) 57 mPa.s 52 mPa.s 3.2 A vizes fázis előállítása (Horgonyos keverővei és visszafolyató hűtővel fel- 60 szerelt szulfonáló lombikban dolgozunk) A kálium-dihidrogén-foszfátot és a 30%-os nátronlúgoldatot ásványmentesített vízben oldjuk, és ehhez az oldathoz 2 perc alatt, 23 'C hőmérsékleten adagoljuk a PVA-t. Ezután az elegyet 15 percig 65 keverjük, majd 1 óra alatt 50 °C-ra melegítjük, ezen a hőmérsékleten keverjük egy óra hosszat, majd 75 "C hőmérsékleten melegítjük addig, amíg a PVA teljes mennyisége fel nem oldódik (ez körülbelül 90 percig tart). Ezután az oldatot 25 °C-ra hűtjük, belekeverjük az emulgeálószert, és az így kapott elegyet 15 percig tovább keverjük. Az így kapott vizes fázis jellemzői a következők: A készítmény vizes fázisa A B Az oldat külső tiszta, sárgás tiszta, megjelenése halványsárga Sűrűsége (g/ml) 1,042 1,037 Viszkozitása (Rheornat 30, tid) 7,2 mPa.s 7,1 mPa.s 3.3 Az emulzió előállítása A vizes fázist nagy nyíróerejű keverővei, percenként 15 000-20 000 fordulatszámmal keverjük, és 1,5-2 perc alatt a vizes fázisba öntjük az olajos fázist. Ezután az emulziót állandó nagy nyíróerővel 5-10 percig keverjük (eközben az emulzió hőmérséklete 35-45 °C-ra emelkedik), majd szobahőmérsékletre hűtjük. Az így kapott A és B emulziós készítmények -1 °C-ig folyékonyak, és változatlanok maradnak. Ha alacsonyabb hőmérsékleten kívánjuk felhasználni vagy tárolni, akkor célszerű valamilyen fagyásgátlószer hozzáadása. Mind az A, mind a B készítmény teljes mértékben stabilis (azaz nem ülepszik, a fázisok nem különülnek el, és kellemetlen illat nem figyelhető meg) 8 hétig 54 °C-on történő tárolás során, ami megfelel 3-4 éves szobahőmérsékletű tárolásnak. Úgy találtuk továbbá, hogy ilyen hőterhelés után is könnyen diszpergálhatók maradnak. 4. példa A C és D készítmények előállítása A C és D készítményeket úgy állítjuk elő, ahogyan ezt a 3. példában az A és B készítmények esetére leírtuk, az alábbi eltérésekkel: Az olajos fázist úgy állítjuk elő, hogy a propetamphos-t és a növényi olajat mágneses keverő segítségével hengerpohárban összekeverjük. A vizes fázist úgy kapjuk, hogy a kálium-dihidrogén-foszfátot és a 30%-os nátronlúgoldatot ásványmentesített vízben oldjuk, utána hozzáadjuk a PVA-t, és az így kapott oldatot a 3.2 szerint hevítjük. Az így kapott oldatot 25 °C-ra hűtjük, belekeverjük az emulgeálószert és a propilénglikolt, hozzáadjuk a 4
