202368. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként szilán-származékot tartalmazó inszekticid és akaricid készítmény és eljárás szilán-származékok előállítására
1 HU 202368 B 2 b. Vízben könnyen diszpergálható, nedvesíthető port állítunk elő, ha összekeverünk 25 tömegrész 7. példa szerinti hatóanyagot, inert anyagként 65 tömegrész kaolin tartalmú kvarcot, térhálósító és diszpergáló szerként 10 tömegrész ligninszulfonsav-káliumsót és 1 tömegrész oleoil-metil-taurinsav-nátriumsót, majd ezeket csapos malomban megdaráljuk. c. Vízzel könnyen diszpergálható, diszperziós koncentrátumot állítunk elő, ha összekeverünk 20 tömegrész 12. példa szerinti hatóanyagot, 6 tömegrész alkil-fenil-poliglikol-éterrel (Triton X 207), 3 tömegrész izotridekanol-poliglikol-éterrel (8 AeO) és 71 tömegrész paraffinos ásványolajat (forrásponttartomány kb. 225-377 °C) és ezeket dörzsmalomban 5 pm alatti finomságára őröljük. d. Emulgeálható koncentrátumot állítunk elő 15 tömegrész 34. példa szerinti hatóanygból, 75 tömegrész ciklohexanonból (oldószer) és emulgeátorként alkalmazott 10 tömegrész oxetilezett nonil-fenolból (10 AeO). e. Granulátumot állítunk elő 2-15 tömegrész 37. példa szerinti hatóanyagból és egy közömbös granulátumnak megfelelő vivőanyagból, így attapulgitból, horzsakő granulátumból és/vagy kvarchomokból. f. 80 t% 18. példa szerinti hatóanyag 4 t% fenilszulfonát-Na 7 t% n-butanol-propilénoxid-blokk-alkilát 3 t% butanol 6 t% Solvesso 200 (alkilezett naftalinok elegye). A hatóanyagot az oldószer és emulgeátorok elegyével összekeverjük és a keveréket őröljük. B. Kémiai példák Előállítási eljárások a. 12,34 g (50 mmól) 3-(3-fenoxi-fenil)-propil-kloridot 1,22 g (50 mmól) magnéziummal 30 ml vízmentes éterben megfelelő Grignard-reagenssé alakítunk. Hozzácsepegtetünk dimetil-(4-etoxi-fenil)-szililkloridból (66 tömeg%) és dimetil-(4-etoxi-fenil)-szilil-bromidból (34 tömeg%) 10 ml éterben készített elegyéből 11,5 g-ot (közel 50 mmól), és az elegyet 40 órán keresztül visszafolyató hűtő alatt forraljuk. Az oldatot 10 °C hőmérsékletre hűtjük, majd a reakcióelegyet 50 ml jeges vízzel és 150 ml éterrel szuszpendáljuk és erősen keverjük. A vizes fázist elválasztjuk, és szerves fázist egymás után 50 ml vízzel és 50 ml félig telített konyhasó oldattal mossuk, majd kalcium-klorid felett szárítjuk és bepároljuk. A maradékot (19,3 g, közel 99% kitermelés) golyóscsőben desztilláljuk. Ily módon 15,6 g (80% kitermelés) diemtil-(4- etoxi-fenil)-[3-(3-fenoxi-fenil)-propil]-szilánt állítunk elő. A termék forráspontja 220-240 °C 10 Pa nyomáson. A törésmutató n#-3=1,5667. b, 4,16 g (20 mmól) 2,3,4,5,6-pentafluor-allil-benzol és 3,79 g (21 mmól) dimetil-(4-etoxi-fenil)-szilán elegyéhez kevés hexaklór-platinasavat adunk, és az elegyet szobahőmérsékleten keverjük. Körülbelül 30 perc elteltével erős exoterm reakció zajlik le. A reakcióelegy ismételt lehűlése után a terméket golyóscső desztillációval tisztítjuk. Ily módon 6,71 g (81%) dimetil-(4-etoxi-fenil)-[3-(2,3,4,5,6-pentafluorfenil)-propil]-szi!ánt állítunk elő, amely színtelen olaj. A termék 120 Pa nyomáson 160-165 'C hőmérsékleten desztillál. A törésmutató «í,3—1,4988. 5 10 15 20 25 30 Példa szám R1 R2 R3 X R5 íizikai állandók 1. 4-etoxi-fenil metil metil metilén 3-(4-metoxi-fenoxi)-fenil «#=1,5670 2. 4-etil-fenil metil metil-CH2 3-fenoxi-fenil «#=1,5621 3. 2-naftil metil metil-CHj 3-fenoxi-fenil «#=1,6042 4. 3,4-difluor-fenil metil metil-ch2 3-fenoxi-fenil «#= 1,5480 5. 3,4-dimetoxi-fenil metil metil metilén 3-fenoxi-fenil «#=1,5691 6. 4-etoxi-fenil metil metil metilén 4-izopropil-fenil «#=1,5302 7. 4-(trifluor-metil)-fenil metil metil metilén 3-fenoxi-fenil «#=1,5363 8. 4-fenoxi-fenil metil metil metilén 3-fenoxi-fenil «#=1,5848 9. 4-(difluor-metoxi)-fenil metil metil metilén 3-fenoxi-4-fluor-fenil «#=1,5280 10. 4-metoxi-fenil metil metil metilén 2-metil-3-bifenil «#=1,5778 11. 4-etoxi-fenil metil metil metilén 4-metil-fenil «#=1,5363 12. 4-etoxi-fenil etil etil metilén 3-fenoxi-fenil «#=1,5626 13. 4-etoxi-fenil metil fenil metilén 3-fenoxi-fenil «#=1,5839 14. 4-etoxi-fenil pentilén metilén 3-fenoxi-fenil «#=1,5749 15. 4-metoxi-fenil metil metil metilén 3-fenoxi-4-fluor-fenil «#=1,5608 16. 3-etoxi-fenil metil metil metilén 3-fenoxi-fenil n#3-1,5641 17. 4-metil-fenil metil metil metilén 3-fenoxi-fenil «#=1,5692 18. 4-etoxi-fenil metil metil metilén 3-fenoxi-4-fluor-fenil «#=1,5550 19. fenil metil metil metilén 3-fenoxi-fenil «#=1,5699 20. 4-etoxi-fenil metil vinil metilén 3-fenoxi-fenil «#=1,5659 21. 4-etoxi-fenil metil n-propil metilén 3-fenoxi-fenil «#=1,5603 22. 4-amino-fenil metil metil metilén 3-fenoxi-fenil «#-1,5891 23. 4-klór-fenil metil metil metilén tetrahidroftálimido «#=1,5492 24. 3,4-diklór-fenil metil metil metilén 3-fenoxi-fenil «#=1,5796 3Ä‘ 5
