202365. lajstromszámú szabadalom • Nitro-metilén-származékot tartalmazó inszekticid készítmény és eljárás a hatóanyag előállítására
1 HU 202365 B 2 A szilárd hordozóanyagok lehetnek például őrölt, természetes ásványi anyagok, így például kaolin, agyagok, talkum, kréta, kvarc, attapulgit, montmorillonit vagy diatomaföld, továbbá őrölt szintetikus anyagok, így például nagydiszperzitású kovasav alumíni- 5 um-dioxid vagy szilikátok. Granulátomok esetében a hordozóanyag lehet például aprított és frakcionált természetes kőzet, így például kalcit, márvány, habkő, szepiolit vagy dolomit, továbbá szervetlen és szerves őrlemények granulátumai, valamint különböző szerves 10 anyagok granulátumai, így például fűfészpor, kókuszdióhéj, kukoricaszár és dohányszár granulátum. Emulgeáló és habképző anyagként alkalmazhatunk különböző nemionos és anionos anyagokat, így például poli(etilén-oxi)-zsírsav-észtereket, poli(etilén-oxi)- 15 zsíralkohol-étereket, így például alkil-aril-poliglikolétereket, alkil-szulfonátokat, alkil-szulfátokat, arilszulfátokat, aril-szulfonátokat, valamint albumin-hidrolizátumokat. Diszpergálószerként például ligninszulfitszennylúgot vagy metil-cellulózt alkalmazunk. Ragasztóanyagként például karboxi-metil-cellulózt vagy természetes vagy mesterséges polimereket alkalmazunk por, granulátum vagy latex fontiájában, így például poli(vinil-alkohol), poli(vinil-acetát). A készítményekhez színezőanyagokat is adagolhatunk, ilyenek például: a szervetlen pigmentek, például vas-oxid, titán-oxid vagy berlini kék, továbbá szerves színezékek, így például alizarin-, azo- vagy fém-ftalo-színezékek, így például alizarin-, azo- vagy fém- 30 ftalo-színezékek. Nyomelemként vas-sókat, mangán, bór, réz, kobalt, molibdén, valamint cinksókat alkalmazunk. A találmány szerinti készítmények általában 0,1-95 t%, előnyösen 0,5-90 t% hatóanyagot tartalmaznak. A találmány szerinti készítményekeket adott esetben összekeverhetjük más ismert hatóanyaggal is, így például inszekticidekkel, attraktánsokkal, sterilizáló szerekkel, akaricidekkel, nematicidekkel, fungicidekkel, növekedésszabályozó szerekkel, valamint herbi- 40 cidekkel is. Inszekticidként például a következők alkalmazhatók: hoszfátok, karbamátok, karboxilátok, klórozott szénhidrogének, fenil-karbamidok, vagy mikroorganizmusok által termelt anyagok. A találmány szerinti készítmények összekeverhetek továbbá aktiváló hatású anyagokkal is, amelyek alatt olyan anyagokat értünk, amelyek növelik a készítmények hatásosságát, anélkül, hogy önmaguk hatásosak lennének. A felhasználásra kerülő készítmények - amelyek lehetnek kereskedelmi készítmények, vagy ezekből nyert felhasználásra kész készítmények - hatóanyagtartalma 0,0000001 - 90 t% közötti, előnyösen 0,0001 és 1 t% közötti érték. A készítményeket ismert módon a megfelelő formában alkalmazzuk. A találmány szerinti eljárással előállított vegyületeket tartalmazó készítményeket egészségkárosító rovarok és tárolt termékek rovarkártevői ellen alkal- 20 mazva, megállapíthatjuk, hogy kiválóak mind maradék-hatásukat, mind stabilitásukat tekintve meszes anyagokkal szemben. A következő példákkal a találmányt közelebbről illusztráljuk. 1. példa (1) képlelű vegyidet 1,2 g finomra porított l-(4-piridil-metil)-2-(nitrometilénj-tetrahidropirimidint 20 ml metanolban oldunk, hozzáadunk 2 csepp koncentrált kénsavat, majd 1,6 g 26 t%-os vizes glioxilsavat, majd a keveréket 3 órán át szobahőmérsékleten keverjük. A pH 7-es értékre való beállítása után a kiváló csapadékot szűrjük, metanollal és éterrel mossuk, szárítjuk. A tennék 35 1,1 g 3-[l-(4-piridil-metil)-lH,4H,5H,6H-tetrahidropirimidin-2-il]-3-nitro-akrilsav, olvadáspontja 150— 155 °C (bomlik). A találmány szerinti eljárással még a következő, (I) általános képletnek megfelelő vegyületeket állítottuk elő: Vegy. száma Z R R1 R2 R3 R4 Rs R6 n L Hal 2 O -H H H- - H H 0 Cl Cl 3 aí> -H H H- - H H 0 Cl Cl 4 Cl//> - N~ H H H- - H H 0 Br Br op.: 140-143 °C (bomlik) 5 cif~\ H H H- - H H 0 Cl Br 6 (2) képletű vegyület op.: 170-175 °C Biológiai példák 1, példa Organofoszfor készítményekkel szemben rezisztens Nephotettix cincticeps kártevő elleni hatás Oldószer 3 tömegrész xilol Emulgeátor: 1 tömegrész poli(oxi-etilén)-alkil-fenil-éter. A vizsgálatokhoz szükséges készítmények előállításához az 1 tömegrész hatóanyagot a fenti oldószerrel és emulteátorral elkevertünk és vízzel a kívánt koncentrációra hígítottuk. Vizsgálati eljárás: 12 cm átmérőjű cserepekben termesztett 10 cm magas rizsnövényeket 10-10 ml fenti, meghatározott 60 65 3
