202258. lajstromszámú szabadalom • Eljárás csomagolófólia előállítására alkalmas propilén, butén-1 és adott esetben etilén tartalmú kopolimer és csomagolófólia előállítására
1 HU 202258 B 2 mennyisége általában 7-30, előnyösen 10-25 mól%. Ha az a-olefin komonomer-tartalom kevesebb az említett intervallum alsó határánál, a kopolimer flexibilitása romlik, ha pedig a felső határt túllépi, a kapott polimer-por olvadásra hajlamossá válik. A találmány szerinti eljárással előállított kapolimer etiléntartalma kevesebb, mint 5, előnyösen kevesebb, mint 4, és még előnyösebben kevesebb, mint 3 mól%. Ennél magasabb etiléntartalom esetén, mint azt már korábban említettük, a kopolimer átlátszósági tulajdonságai romlanak, ami feltehetően az ataktikus komponens képződésével magyarázható. A találmány szerinti eljárásnál a hideg xilolban oldódó rész (CXS) mennyisége 15-40 tömeg%, előnyösen 20-40 tömeg%. Amennyiben a CXS tartalom ennél kevesebb, a kapott kopolimer flexibilitása nem megfelelő és a kitermelés is romlik. A felső határ túllépése esetén a polimer olvadásra hajlamossá válik és így a polimerizáció gyakorlatilag kivitelezhetetlen lesz. A polimerizáció után általában nem szükséges a kapott polimer utókezelése vagy mosása. Kaucsukszerű etilén-ct-olefin random kopolimert legfeljebb 20 tömeg% mennyiségben és előnyösen más nagymolekulatömegű anyagot is adagolhatunk és ugyancsak adagolhatunk különböző antisztatikus, blokkolásgátló, stabilizáló, valamint csúsztatóanyagokat. A találmány szerinti eljárásnál a kopolimerfólia előállítását ismert módszerekkel, így például T-szerszámba való öntéssel vagy vizes hűtéssel való fúvatással állíthatjuk elő. A legalább egyirányba való nyújtást is ismert módon, ún. egytengelyű nyújtással végezzük, így például hengeres nyújtással, nyomás alatti hengerléssel, de végezhetjük az ismert kéttengelyű (biaxiális) nyújtási eljárással is, így például feszítéssel való biaxiális nyújtás vagy hengeres biaxiális nyújtással. A nyújtásnál alkalmazott hőmérséklet általában szobahőmérséklet és a polimer olvadáspontja közötti érték, a nyújtás mértéke 1,2-7- szeres, előnyösen 1,2-3-szoros. A találmány szerinti eljárással előállított polimerfólia fizikai tulajdonságai: Young modulus a fóliahossz irányába és arra merőleges irányokban: 15xl04 kPa-100xl04 kPa, előnyösen 15xl04 kPa-50xl04 kPa, még előnyösebben 20X104 kPa-45xl04 kPa. Amennyiben a kapott kopolimerfólia Young modulusa kisebb, mint a fenti intervallum alsó határa, a fóliaflexibilitás nem kívánatos módon sokkal nagyobb lesz, mint polivinilalkohol fóliáé. Ha viszont a Young modulus értéke a felső határt túllépi, a flexibilitás a polivinilalkohol fólia flexibilitása alatt marad. A találmány szerinti eljárással előállított fólia szakítószilárdsága, előnyösen 4xl04 kPa, vagy ennél több. Amennyiben a szilárdsági érték ennél kisebb, a fólia hurkolási ellenállása csökken, azaz például, ha a fóliazsák tépőzárját („snap hook”) többször nyitjuk és zárjuk, a fólia megnyúlik, és a fólia felhasználhatósága romlik. A találmány szerinti eljárással előállított propilén kopolimer fólia flexibilitása, átlátszósága, fénye azonos a polivinilalkohol-fólia jellemzőivel, és így előnyösen alkalmazható akasztható fóliazacskók (zsákok) esetében is. Ugyanakkor a találmány szerinti eljárással előállított fólia időjárási viszonyokra nem érzékeny, így felhasználása gyakorlati és gazdasági szempontból egyaránt előnyösebb, mint a polivinilalkohol-fóliáé. A találmány szerinti eljárást részletesebben a következő példákon, ill. összehasonlító példákon keresztül mutatjuk be. A példákban az egyes jellemzőket a következők szerint határoztuk meg: 1) A kopolimer a-olefin tartalmának meghatározása A meghatározást az anyagmérleg alapján végezzük. Butén-1 esetében ezt a meghatározást igazolta az infravörös spektroszkópiával 770 cnr’-nél meghatározott karakterisztikus abszorpció alapján meghatározott anyagtartalom. Az infravörös spektroszkópos vizsgálatot kalibrációs görbe alapján végeztük, amihez a propilén-butén-1 megfelelő adatait 13C-NMR segítségével határoztuk meg. 2) A kopolimer etiléntartalmának meghatározása A meghatározást az anyagmérleg alapján végeztük. A mennyiségeket az infravörös spektroszkópia segítségével a 732 cm'1, ill. 720 cm*-en mutatott karakterisztikus abszorpció alapján végzett mérésekkel igazoltuk. Az infravörös spektroszkópiai méréshez a szükséges kalibrációs görbét a 14C-jelzett etilén-kopolimer radiációs mérésével kapott adatok alapján készítettük. 3) Hideg-xilolban oldódó rész meghatározása (CXS) 500 ml xilolban feloldunk 5 g polimert és a keveréket fokozatosan szobahőmérsékletre hűtjük, ezen hagyjuk 4 órán át állni, majd leszűrjük, a ■>> szűrletet betöményítjük és szárítjuk. A maradékot «. mérjük. *-4) Belső viszkozitás meghatározása ((r)]) i. A viszkozitást ismert módon különböző koncent- * rációknál (0,4, 0,2, 0,133 és 0,1 g/dl) 135 ‘C-on # tetralinban mérjük. f-5) A-homályossági érték meghatározása 100 pm vastag sajtolt polimer-lemezt készítünk és 9 órán át 60 °C hőmérsékleten tartjuk. A A-homályossági értéket a melegítés előtt és a melegítés után meghatározott homályossági értékek különbsége adja. A homélyossági értéket a következőkben leírt (8. pont) eljárás szerint határozzuk meg. 6) Young modulus meghatározása A meghatározást az ASTM-D882 szabványban leírt módon végezzük. A mérés körülményei: vizsgálati minta mérete: 20x50 mm-es csík, a befogás távolsága 50 mm, nyújtás sebessége 5 mm/perc. 7) Húzószilárdság meghatározása A meghatározást az ASTM-D882 számú szabvány alapján végezzük. Húzási sebesség: 200 mm/perc. 8) Homályosság A meghatározást az ASTM-D1003 számú szabvány alapján végezzük. -9) Fényesség meghatározása — A meghatározást az ASTM-D523 számú szabvány alapján végezzük. 10) Szakítószilárdság meghatározása A meghatározást a J1S K6772 számú szabvány alapján végezzük. 1. példa (1) Titán-triklorid tartalmú szilárd katalizátor előállítása Egy 1 literes, keverővei ellátott lombikot argongázzal átöblitünk, belemérünk 60 ml titán-tetrakloridot és 228 ml n- heptánt tartalmazó oldatot, majd hoz-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3