202252. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új kitozán-származékok és ezekkel bevont takarmányadalékok előállítására
1 HU 202252 B 2 A találmány szerinti eljárással készített bevonatok hatékonyságát a következőképpen vizsgáltuk: Bevont granulumok mintáját (kb. 0,5 g) nylon zacskóba helyeztük, amely 300x300 mikronos nyílásokkal volt ellátva. A zacskókat csővel ellátott birka bendőjébe helyeztük 6 órára, 15 órára és 24 órára. Ezt követően a zacskókat kiemeltük és mostuk. A zacskóban lévő hatóanyag mennyiségét megfelelő módszerrel meghatároztuk. 5 Az eredmények a 4. táblázatban láthatók. 4. táblázat Tartózkodási idő a bendőben óra A 8. példa szerinti tennék maradék metionint%-a A 9. példa szerinti termék maradék lizint %-a 6 99 ±1-15 98,7±1 71 ±7 24 96,8±0,6 67,5±2,5 SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás az (la) és Ib) általános képletű, statisttikus egyensúly lévő egységekből álló, szerves oldószerben oldódó, új kitozán-származékok előállítására- a képletben Rí jelentése 2-4 szénatomos alkil-karbonil-csoport, R.2 jelentése 2-21 szénatomos alkilcsoport vagy hidroxilcsoporttal és 1-4 szénatomos alkoxicsoporttal szubsztituált fenilcsoport, R.3 jelentése hidrogénatom vagy 2-4 szénatomos alkil-karbonil-csoport, és R4 jelentése hidrogénatom vagy 2-4 szénatomos alkil-karbonil-csoport - azzal jellemezve, hogy- 80%-nál nagyobb mértékben dezacetilezett kitozánt erős savval hidrolizálunk;- a kapott kitozánt (II) általános képletű aldehiddel- R2 jelentése a fenti - kondenzáljuk, majd- az így kapott kondenzált kitozánt (III) általános képletű savval vagy savszármazékkal - a képletben n értéke 1 vagy 2, A hidroxicsoport vagy halogénatom, ha n 1, vagy A oxigénatom, ha n 2, és R 1-3 szénatomos alkilcsoport - észterezünk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy 10.000 és 110.000 közötti, előnyösen 10.000 és 25.000 közötti átlagos molekulatömegű, az (la) és (Ib) általános képletű egységekből álló kitozánszármazékot állítunk elő. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy olyan kitozán-származékot állítunk elő, amelyben az (la) álalános képletű egységek részaránya 60 és 100% közötti, az (Ib) általános képletű egységek részaránya 0 és 40% közötti. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás olyan (la) és (Ib) általános képletű egységekből álló kitozán-származék előállítására, amelyben Rí és R3 jelentése acetilcsoport, azzal jellemezve, hogy megfelelően helyettesített kiindulási vegyületeket alkalmazunk. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás olyan kitozán-származékok előállítására, amelyek (la) részegységének képletében R2 jelentése 5—12 szénatomos alkilcsoport, azzal jellemezve, hogy megfelelően helyettesített kiindulási vegyületeket alkalmazunk. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás olyan (la) és (Ib) általános képletű egységeket tartalmazó kitozánszármazékok előállítására, amelyek képletében R4 és Rí jelentése azonos, azzal jellemezve, hogy megfelelően helyettesített kiindulási vegyületeket alkalmazunk. 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a hidrolízist hidrogén-kloriddal, kénsavval vagy salétromsavval végezzük. 8. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy literenként 25-50 g kitozánt hidrolizálunk 1 liter savban, amely 0,5-ln aciditású. 9. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a hidrolízist 80 °C és 120 °C közötti hőmérsékleten végezzük. 10. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a második művelet során olyan (II) általános képletű aldehidet alkalmazunk, ahol R2 jelentése 3-14 szénatomos alkilcsoport vagy fenilcsoport, amely egy hidroxilcsoporttal és/vagy metoxicsoporttal van helyettesítve. 11. Az 1. vagy a 7-10. igénypontok bármelyike szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a második művelet során oldószerként vizes alkoholos közeget alkalmazunk. 12. Az 1. vagy 10. vagy 11. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a kondenzálást pH=5,5 és 6 között végezzük. 13. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy az aldehidet a hidrolizált monomer kitozán egységhez viszonyítva 15 fölötti és előnyösen 20 mólarányban alkalmazzuk. 14. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a kondenzálást 10 és 50 °C között, előnyösen 10 és 30 °C közötti hőmérsékleten végezzük. 15. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a harmadik művelet olyan (III) általános képletű savval vagy savszármazékkal végezzük, ahol R metilcsoport. 16. A 15. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy (III) általános képletű savszármazékként ecetsavanhidridet vagy acetil-kloridot alkalmazunk. 17. Az 1. vagy a 15. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy az észterezést piridinben végezzük. 18. Eljárás kérődzők takarmányadalékainak 5 pH-érték felett stabil és 3,5 pH-érték alatt a hatóanyag felszabadulását lehetővé tevő réteggel való bevonására azzal jellemezve, hogy a takarmányadalékot a pH változásaira érzékeny anyagként az 1-6. igénypontok bármelyike szerinti, (la) és (Ib) ré-20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6
