202251. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poliszacharidok mannuronsav-részének C-5 epimerizációjára szén-dioxiddal végzett kezelés útján
1 HU 202251 B 2 2. példa Ascophyllum nodosum organizmusból elkülönített polimannuronsav- nátriumsót 12 órán át szuperkritikus szén-dioxiddal kezelünk 200 bar nyomáson és 45 'C hőmérsékleten. A veszteség kevesebb, mint 0,5 tömeg %. A polimerben a gülunorát-tartalom az 5%-nál kisebb értékről 16%-ra nő (lásd a 2. ábrát). Ez az eredmény nyilvánvalóan azt mutatja, hogy az intakt, azaz kezeletlen polimer D-mannuronát-része C-5 epimerizálódik az adott körülmények között. A következőkben az ábrák magyarázatát adjuk meg. Az 1. ábra L. hyperborea páfrány leveleiből elkülönített nátrium- alginát 400 MHz-es *H-NMR-spektruma. Az A) görbe a páfránylevelekből elkülönített és ezután szén-dioxiddal szupekritikus körülmények között 12 órán át 500 bar nyomáson és 45 °C-on kezelt nátrium-alginát spektruma, míg a B) görbe a kezeletlen alginát spektruma. A módosított polimer G-tartalmának változását a „G jelek” (I és III) vonatkozásban jelentkező, az „M jelek” (II) összehasonlításában jelentkező relatív intezitásnövekedés bizonyítja. 2. ábra A. nodosumból elkülönített nátrium-polimannuronát 400 MHz-es ^-NMR-spektruma. Az A) görbe a szuperkritikus szén-dioxiddal 12 órán át 200 bar nyomáson kezelt anyag görbéje (Fg-0,16), míg a B) görbe a kezeletlen anyag görbéje (Fg-0,05). A spektrumban az I jelzés az L-güluronát- tartalomnak felel meg. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás poliszacharidok mannuronsav-részének C-5 epimerizációjára, azzal jellemezve, hogy szilárd formájú poliszacharid-alkálifémsót szakaszosan vagy folyamatosan széndioxiddal kezelünk szuperkritikus körülmények között, előnyösen 40-50 °C hőmérsékleten és 100-600 bar nyomáson. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemeze, hogy kiindulási anyagként alkálifém-alginátokat vagy polimannuronsav alkálifémsóit használunk. 5 10 15 20 4