202217. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás a 6-metil-3,4-dihidro-1,2,3-oxatiazin-4-on-2,2-dioxid alkálifémsóinak az előállítására
9 HU 202 217 B 10 Vékonyréteg-reaktorok: Szokásos típusú, 22 cm hatásos hosszúságú és 160 cm2 felületű laboratóriumi vékonyréteg-elpárologtatókat alkalmazunk. A reaktorok elrendezése megfelel az 1. ábra szerintinek. Az első vékonyréteg-reaktorban, -8 ‘C hőmérsékletű hűtőközeg átvezetése közben, 1 óra alatt 728 g fentebb leírt módon előállított (0,4 mól) szulfonátot tartalmazó aceto-acetamid-N-szulfonát-oldatot vezetünk a törlő tengelyére, és egyidejűleg a fentebb leírt kén-trioxid-oldatot vezetjük szivattyú segítségével a reaktor köpenyére. A keverőt percenként 1000 fordulattal működtetjük. Az első reaktorból 0 *C hőmérsékleten távozó reakcióterméket a hidrolízis-reaktorba vezetjük és ott 0 'C hőmérsékleten hidrolizáljuk. Erre a célra egy óra alatt 200 ml vizet vezetünk a reaktorba. A hidrolízis-reaktorból kilépő terméket oly módon dolgozzuk fel, hogy a szerves oldószeres fázist elkülönítjük, a vizes, kénsavtartalmú fázist pedig 1-1 liter diklór-metánnal kétszer extraháljuk. Az egyesített szerves oldószeres fázisokat vízmentes nátrium-szulfáttal szárítjuk, majd a diklór-metánt vákuumban elpárologtatjuk. A maradékot ugyanolyan tömegű metanolban oldjuk és az oldatot 20 t%-os metanolos kálium-hidroxid oldattal 8-10 pH-értékre állítjuk be. Az ennek hatására kiváló aceszulfam-K terméket szűréssel elkülönítjük és vákuumban megszárítjuk. 60,3 g (0,3 mól) terméket kapunk: az aceto-acetamid-N-szulfonátra számított elméleti hozam 75%-a. A terméknek a reaktorokban való tartózkodási ideje reaktoronként kb. 4,2 mp. A betáplált kiindulási oldatok áramlási sebessége, a kapott aceszulfam-K mennyisége és a reaktorok mérete alapján kiszámított tér-idő-kihasználás: óránként és literenként 325 g aceszulfam-K. 2. példa A gyűrűzárási reakció és a hidrolízis egyetlen vékonyréteg-reaktorban történő kivitelezése a 2. ábra szerint Az 1. példában leírt típusú és méretű vékonyréteg-reaktorba a hűtőközeg -8 'C hőmérsékleten történő átvezetése közben az 1. példában megadott mennyiségű reagáló anyagokat tápláljuk be. Ugyanakkor - a 2. ábrán ábrázolt módon - vizet szivattyúzunk be a reaktor közép-magasságába elhelyezett csőcsonkon keresztül a hidrolízis céljaira. A kapott terméket az 1. példában leírt módon dolgozzuk fel: a kiindulási aceto-acetamid-N-szulfonátra számítva 74%-os hozammal kapjuk az aceszulfam-K terméket A termék tartózkodási ideje a reaktor gyűrűzárási és hidrolizáló részében körülbelül 2-2 másodperc. A kiindulási oldatok betáplált térfogata, a kapott aceszulfam-K mennyisége és a reaktor méretei alapján kiszámított tér-idő-kihasználás: literenként és óránként 640 g aceszulfam-K. 3. példa A gyűrűzárási reakció vékonyréteg-reaktorban és a hidrolízis gömblombikban történő lefolytatása A gyűrűzárási reakciót az 1. példában leírt típusú és méretű vékonyréteg-reaktorban folytatjuk le. A hidrolízis lefolytatása egy a reaktor alatt elrendezett, előzetesen beadagolt vizet tartalmazó gömblombikban történik. 0,41 mólos aceto-acetamid-N-szulfonát-oldatot és 7,5 tömeg%-os diklór-metános kén-trioxid-oldatot alkalmazunk az eljáráshoz. Mindkét oldatot előzetesen -30 °C hőmérsékletre hűtjük. A vékonyréteg-reaktorban a hűtőfolyadék hőmérséklete -36 'C. A hidrolízis 0 °C hőmérsékleten történik. A több párhuzamos kísérletben lefolytatott eljárás részletes adatait és eredményeit az alábbi táblázatban foglaltuk össze. A vékonyréteg-reaktorban való tartózkodási időket a reaktorba betáplált térfogatok és a kapott termék-térfogat alapján számítoltuk ki. 1. táblázat Kísérlet Aceto-acetamid-N - -szulfonát-oldat mennyisége mól/perc S03.oldat mennyisége mól/perc Hozam aceszulfam-K % Tartózkodási idő mp. a 0,1/40 0,57/40 76 5,7 b 0,1/20 0,57/20 76 2,8 c 0,1/12,5 0,57/12,5 75 1,8 d 0,1/10 0,57/10 75 1,4 e 0,1/4 0,57/4 70 0,7 f 0,1/2 0,57/2 70 0,3 4. példa A gyűrűzárási reakció vékonyréteg-reaktorban és a hidrolízis gömblombikban, vákuum-forralási hűtéssel történő lefolytatása A gyűrűzárási reakcióhoz az 1. példában leírt típusú és méretű reaktort használtunk. A hidrolízis a reaktor alatt elhelyezett és előzetesen beadagolt vizet tartalmazó gömblombikban történik. A hidrolízis céljaira szolgáló gömblombikot vákuum alá helyezzük. Az eljáráshoz az 1. példában leírt kiindulási oldatokat, az ott megadott mennyiségi arányokat alkalmazzuk. Az egyes kísérletek részletes adatait és a kapott eredményeket az alábbi II. táblázatban foglaltuk össze. II. táblázat Kísérlet Nyomás Hőmér(mbar) séklet “C Aceto-acetamid-N-szulfonát mennyisége mól/perc Aceszulfam-K hozama % Tartózkodási idő mp a 35-30 0,2/30 78 5,6 b 100-10 0,2/29 72 5,5 c 100-10 0,2/6,25 75 1,2 d 180 0 0,2/30 68 5,6 e 180 0 0,2/9,75 70 1,9 f 180 0 0,2/5,5 70 1,1 g 180 0 0,2/3 73 0,5 h 180 0 0,2/2 74 0,4 Megjegyzés: az I. és II. táblázatban „tartózkodási idő” alatt a reakcióelegynek a vékonyréteg-reaktorban való tartózkodási ideje értendő. 5. példa A gyűrűzárási reakció és a hidrolízis két, egymás után 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6
