202208. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagy tisztaságú imino-dibenzil előállítására
7 HU 202208 B 8 anyalúg keletkezik az átkristályosítás során, amely felhasználható a további kristályosítási műveletek során a termék minőségének romlása nélkül. Az eddigi ipari gyakorlat szerint ugyanakkor az átkristályosítás után az anyalúgban maradt termék - a szennyezőanyagok feldúsulása miatt - nem nyerhető ki megfelelő tisztaságban és így az átkristályosítás hozama kicsi: (65-70%), mert az anyaglúgban oldott imino-dibenzil nem nyerhető ki. További hátránya az eddig ismert eljárásnak, hogy a termék minősége ingadozó. 3. példa Mindenben az 1. példa szerint jártunk el; azt kivéve, hogy kénsav helyett sósavat alkalmaztunk. Az 1. példánál megadott mennyiségű és minőségű terméket kaptuk, és ez bizonyítja, hogy az alkalmazott sav anionja befolyásolja az eredményt Eljárásunknál - amelynek lényege a savas előkezelésben rejlik - nem kritikus jellemző- az oldószer mennyisége és minősége (legalább annyit kell belőle alkalmazni, amely az oldatban tartáshoz elegendő, a felső limitnek csak gazdasági megfontolások szabnak határt);- a savoldat koncentrációja és a sav minősége (csak az a lényeg, hogy a sav oldódjék vízben és ne legyen túl híg, mert akkor a kezelés elhúzódik);- a vizes savoldat mennyisége (csak az a lényeg, hogy diszkréten elkülönülő, jól elválasztható fázisok keletkezzenek). SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás nagy tisztaságú imino-dibenzil előállítására diamino-dibenzil savas közegben való melegítésekor keletkezett nyers imino-dibenzilből átkristályosítással, azzal jellemezve, hogy a nyers imino-dibenzil vízzel nem elegyedő szerves oldószerrel készített oldatát ásványi sav legalább 1 m%-os vizes oldatával kezeljük, a szerves fázisban maradt imino-dibenzilt - adott esetben elkülönítés után - önmagában ismert módon oldószeres - célszerűen butanolos, toluolos és/vagy metilálos - átkristályosítással tisztítjuk, az átkristályosításhoz, és kívánt esetben az utolsó átkristályosítási műveletben kapott anyalúgból és az átkristályosításkor képződő mosófolyadékokból szennyezett formában elkülönítjük az imino-dibenzilt, amit a nyers imino-dibenzilhez keverve a fenti módon tisztítunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy vízzel nem elegyedő szerves oldószerként metilált vagy toluolt használunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy vizes savoldatként vizes kénsavoldatot használunk. 4. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy vizes savoldatként vizes sósavoldatot használunk. 5. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az átkristályosításkor kapott anyalúgot még legalább kétszer ismételten felhasználjuk. 5 10 15 20 25 30 5
