202207. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként új nikotisav-származékokat tartalmazó fungicid készítmények és eljárás a hatóanyagok előállítására
5 HU 202 207 B 6 nedvesítőszer (poli[etoxi-13 szénatomos szintetikus alkohol]) 10 g/1 diszpergálószer(nátrium-lignoszulfát) 15 g/1 fagyásgádó (karbamid) 50 g/1 sűrítőanyag (poliszacharid) 2,5 g/1 biocid (formaldehid) 1 g/1 víz 1 literre kiegészítve. A nedvesíthető porok (vagy porlasztható porok) általában oly módon készülnek, hogy 10-95 tömcg% hatóanyagot tartalmaznak, és általában szilárd hordozóanyagon kívül 0-5 tömeg% nedvesítőszert, 3-10 tömeg% diszpergálószert és szükség esetén 0-10 tömeg% egy vagy több stabilizálószert és/vagy egyéb adalékanyagot, például penetrációt elősegítő anyagot, adhéziót elősegítő anyagot, csomósodásgátlókat, színezékeket és hasonlókat tartalmaznak. Az alábbiakban megadjuk néhány nedvesíthető por összetételét: PM1.példa 10 tömeg%-os nedvesíthető por hatóanyag (4. számú vegyület) 10 % nedvetőszer (8-10 mól etilénoxiddal etoxilált 13 szénatomos elágazó láncú szintetikus oxo-alkohol) 0,75% semleges kalcium-lignoszulfát (mintdiszpergálószer) 12 % kalcium-karbonát (inert töltőanyag) 100 tömcg%-ig kiegészítve. PM2. példa 75 tömeg%-os nedvesíthető por (ugyanazokat a komponenseket tartalmazza, mint a PM1. példa készítménye) hatóanyag (7. számú vegyület) 75 % nedvesítőszer 1,50% diszpergálószer 8 % kalcium-karbonát (inert töltőanyag) 100%-ig P M3, példa 90 törne g%-os nedvesíthető por hatóanyag (22. számú vegyület) 90% etoxilált zsíralkohol (nedvcsílőszer) 4% etoxilált sztiril-fcnol (diszpergálószer) 6% PM4. példa 50 tömeg%-os nedvesíthető por hatóanyag (4. számú vegyüld) 50 % anionos és nem ionos felületaktív anyag keverék (nedvesítőszer) 2,5% semleges nátrium-lignoszulfonát (diszpergálószer) 5 % kaolinos agyag (inert hordozó) 42,5% Ezen porlasztható vagy nedvesíthető porok előállításához a hatóanyagokat megfelelő keverőberendezésben bensőségesen összekeverjük az adalékanyagokkal, majd malmokban vagy egyéb őrlőbcrendczésekbcn megőröljük. így olyan porlasztható porokat állítunk elő, amelyek könnyen nedvesíthetők és szuszpenzióba vihetők; bármely tetszőleges koncentrációban vizes szuszpenziót készíthetünk ezekből és az ilyen szuszpenziót igen előnyösen használhatjuk fel elsősorban a növények levelénél történő alkalmazásnál. Az (I) általános képlctű vegyületeket porozásra való por formájában is felhasználhatjuk. Alkalmazhatunk egy olyan készítményt is, amely 50 g hatóanyagot és 950 g talkumot tartalmaz. Olyan készítmény is alkalmazható, amely 20 g hatóanyagot, 10 g fínomcloszlású szilícium-dioxidot és 970 g talkumot tartalmaz. Ezeket az alkotórészeket megőröljük és a keveréket porozással alkalmazzuk. A szórásra szánt granulátumok mérete 0,1 és 2 mm közötti, ezeket agglomerációval vagy impregnálással állíthatjuk elő. Általában a granulátumok 0,5-25 tömeg% hatóanyagot és 0-10 tömeg% adalékanyagot, például stabilizálószert, lassú felszabadítást elősegítő szert, kötőanyagot és oldószert tartalmaznak. Az alábbiakban néhány granulátum összetételét adjuk meg. G1 és G2 példa hatóanyag (2. számú vegyület) 50 g 200 g propilénglikol 50 g 50 g cetil-poliglikol-éter 2,5 g 2,5 g polictilénglikol 35 g 35 g kaolin (szemcseméret: 0,3-0,8 mm) 910 g 760 g A találmány szerint előállított vegyületekből a formálás során készíthetünk a fentieken kívül kapszulázott szerves oldatokat, elsősorban heterogén polimerizációval polimerfalú kapszulákban, például polikarbamid-poliamid vagy karbamid-poliamid alapú kapszulákban. Ezek a kapszulák a koncentrált vizes diszperzió állapotában vannak, amelyből a felhasználáskor végzett hígítással állítjuk elő a permedét. A találmány szerint előállított vegyületekből előnyösen készíthetünk vízben diszpcrgálhaló granulátumot is, amely szintén a találmány körébe tartozik. Általában ezeknek a diszpergálható granulátumoknak látszólagos sűrűségük 0,3 és 0,6 közötti, részecskeméretük pedig 150 és 2000, előnyösen 300 és 1500 pm közötti. Ezek a granulátumok általában 1-90 tömeg%, előnyösen 25- 90 tömeg% közötti hatóanyagot (4. számú vegyület) tartalmaznak. A granulátum a hatóanyagon kívül szilárd töltőanyagot és adott esetben felületakdv segédanyagokat tartalmaz, amelyek biztosítják a granulátumoknak a vízben való diszpergálhalóságot. A granulátumokat két fő csoportba oszthatjuk aszerint, hogy az alkalmazott töltőanyag vízben oldható vagy oldhatatlan. Amikor a töltőanyag vízben oldható, lehet szerveden anyag, de előnyösen szerves anyag. Kitűnő eredményeket kaptunk karbamiddal. Vízben oldhatatlan töltőanyag esetén ez előnyösen szerveden anyag, például ilyen a kaolin vagy a bentonit. Ebben az esetben felületakdv anyagokat is alkalmazunk (a granulátum 2-20 tömeg%-át), amelynek legalább a felét diszpergálószer alkotja, elsősorban anionos diszpergálószer, például alkálifém- vagy alkáliföldfém-polinaftalinszulfonát vagy alkálifém- vagy alkáliföldfém-lignoszulfonát. A felületakdv anyagok többi részét nemionos vagy anionos nedvesítőszerck alkotják, például alkálifém- vagy alkáliföldfém-alkilnaftalinszulfonát. Ezenkívül adhatunk még a granulátumhoz egyéb segédanyagokat, például habzásgállót is, de ez nem elengedhetetlenül szükséges. A találmány szerinü granulátumokat úgy készíthetjük, hogy a szükséges alkotórészeket összekeverjük, majd valamely ismert eljárással azokból granulátumot készítünk (drazsírozó, fluidágy, porlasztó, extruzió és 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
