202187. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3,5-diklór-2,4-difluor-nitro-benzol előállítására
9 HU 202 187 B 10 28. példa A 2,3,4,5-tetraklór-nitro-benzolt kálium-fluoriddal reagáltatjuk dimctil-szulfoxidban a 2. példa szerint. A sók elválasztása és mosása után 500 ml vizet adunk hozzá és a terméket ötször extraháljuk 300 ml mctilénkloriddal, illetve kloroformmal dimctil-szulfoxid/víz fázisból. Az egyesített metilén-kloridos illetve kloroformos fázisokat ötször mossuk 300 ml vízzel és magnéziumszulfát felett szárítva a diklórmetán illetve a kloroform teljes eltávolításáig bepároljuk. A kitermelés 68% 3,5-diklór-2,4-difluor-nitro-benzol. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás 3,5-diklór-2,4-difluor-nitro-benzol előállítására 2,3,4,5-tetraklór-nitro-benzol és alkálifémek fluoridjainak reagáltatása útján poláros aprotikus oldószerben, azzal jellemezve, hogy oldószerként adott esetben ismert módon víztelenített dimetil-szulfidot vagy dimetil-szulfid és inert aromás oldószer olyan elegyét használjuk, amelyben a dimetil-szulfid-tartalom legalább 50 tömeg% és 60-160 *C-on 20-0,2 óra hosszat végezzük a reakciót és a 2,3,4,5-tetraklór-nitrobenzol, az alkálifém-fluorid és az oldószer mólaránya 1:2,2:1,5 — 1 : 4 : 20 és a hőmérséklet és az idő összefüggését T('Q = A-33 log t(h) összefüggésnek megfelelőre választjuk, ahol A = 100-137 T a hőmérséklet, t az idő, órában, végül a terméket ismert módon elkülönítjük és adott esetben tovább tisztítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy oldószerként dimetil-szulfoxidot használunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy alkáli-fluoridként kálium-fluoridot használunk. 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy kálium-fluoridként a kereskedelmi forgalomban kapható kálium-fluoridot alkalmazunk. 5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 80-140 °C-on dolgozunk. 6. Az 1-5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 95-125 *C-on dolgozunk. 7. Az 1-6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy A értékét 110-135 közötti értékre választjuk. 8. Az 1-7. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy A értékét 115-130 közöttire választjuk. 9. Az 1-8. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakciótermék feldolgozásához a terméket egy vagy több előnyösen telített nyíltláncú vagy ciklusos alifás szénhidrogénnel, melyek forráspontja legalább 30 ‘C a dimetil-szulfoxidból vagy a dimetil-szulfoxidtartalmú oldószerelegyből exlrahálással elválasztjuk és fizikai elválasztási módszerekkel az extraháló szerből kinyerjük. 5 10 15 20 25 6
