202175. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinil-klorid előállítására 1,2-diklór-etán hőhatással történő hasítása útján, és berendezés az eljáráshoz
HU 202175B A találmány tárgya új eljárás vinilklorid előállítására 1,2-diklór-etán hőhatással történő hasítása útján, valamint egy ennek az eljárásnak a kivitelére alkalmas új berendezés. Évek óta ismert és nagyüzemi mértékben is alkalmazott eljárás az 1,2-diklór-etán 1-4 MPa nyomáson és 450-550 "C hőmérsékleten történő termikus hasítása vinilklorid előállítása céljából. Ennél az eljárásnál nehézséget képeznek a magas hőmérsékleteken képződő melléktermékek, amelyek egyebek között kokszképződést és a pirolízis-kemence csöveiben dugulásokat okoznak. Ezért olymódon szoktak eljárni, hogy a képződött melléktermékeket desztiüáció útján leválasztják a reagálatlan 1,2-diklór-etántól, ez utóbbinak a gyártási folyamatba történő visszavezetése előtt. Az így tisztított 1,2-diklór-etánban azonban a gyártási folyamat hőmérsékletére történő felmelegítés és különösen a hasítás előtti elpárologtatás folyamán újból nem-kívánatos melléktermékek képződnek, amelyek a hasítási művelet folyamán nehézségeket okoznak a reaktorcsövek falaira való odasül és útján. Ezeknek a melléktermékeknek a részleges leválasztására javasolták a 23.13.037. sz. német szövetségi köztársaságbeli közrebocsátási iratban leírt eljárást, amely szerint az 1,2-diklór-etánt a pirolíziskemence felső részében, 200-250 °C hőmérsékleten és kb. 2-3,5 MPa nyomáson részlegesen elpárologtatják, a gőzalakú és folyékony 1,2-diklór-etán így kapott elegyéből a folyékony részeket egy leválasztóban elkülönítik és szűrés után, adott esetben friss 1,2-diklór-etán hozzákeverésével, visszavezetik a pirolízis-kemence felső részébe, míg a leválasztó fejrészéből távozó 1,2-diklór-etán-gőzöket a pirolízis-kemence alsó részébe vezetik és ott hasítják őket. Az 1,2-diklór-etán részleges elpárologtatása olyan készülékben történhet, amelyet a pirolízis-kemencétől elkülönítve valamilyen tüzelőanyaggal fűtenek. A cseppfolyós 1,2-diklór-etán továbbítására szivattyút alkalmaznak. Ez az eljárás a szivattyú és szűrő szükséges alkalmazása folytán bonyolult készüléket igényel és üzemzavaroknak van kitéve. Emellett az eljárás csupán a pirolízis-kemence füstgázainak hőtartalmát hasznosítja, a hasítási gázok hőtartalmát azonban nem. A felmelegített 1,2-diklórctánt csupán a szilárd (koksz-) részecskéktől tisztítják meg, míg az ugyanennyire nem-kívánatos folyékony szennyezéseket, amelyek a tapasztalatok szerint a következő hasítási műveletben ugyancsak kokszot képeznek, nem távolítják el. Ez az ismert eljárás a gyakorlatban legfeljebb 54% hasítási hozam elérésére alkalmas. A vinüklorid-tartalmú hasítási gázok hőtartalmának hasznosítására a 29.13.0,30. sz. német szövetségi köztársaságbeli közrebocsátási iratban javasol ták ezeknek a gázoknak egy olyan hőkicserélőben történő lehűtését, amelynek köpenyében hűtőközegként cseppfolyós 1,2-diklór-etánt áramoltatnak. Ezt az 1,2-diklór-etánt azután a felmelegedés következtében gázalakban vezetik be a hasítási zónába. Az 1,2-dildór-etánnak a felmelegítés folyamán vagy ezt követően történő tisztításáról ebben az eljárásban nem intézkednek; az eljárással nem is lehet a fentebb említett 23.13.037. sz. német szövet1 ségi köztársaságbeli közrebocsátási irat szerinti eljárásénál nagyobb hozamot elérni. Az eljárás további hátránya az energiaszolgáltató hasítási gázok szabályozás lehetősége nélküli hozzávezetése a felmelegítendő 1,2-diklór-etán gázáramhoz, ami nem teszi lehetővé az üzem közben elkerülhetetlenül fellépő ingadozások kiegyenlítését. A találmány tárgyát olyan eljárás képezi, amely lehetővé teszi a hasítási gázok hőtartalmának kihasználását, a felmelegített 1,2-diklór-etánnak a szilárd és a magasabb forrásponté folyékony szennyezésektől való megtisztítását és az üzemi ingadozások rugalmas kiegyenlítését, mimellett hasonló átvezetési idővel nagyobb hasítási hozamot érünk el, mint az eddig ismert eljárásokkal. A találmány értelmében a vinil-klorid hidrogénkloridnak 1,2-diklór-etánból egy konvekciós zónát tartalmazó, égőkkel fűtött hasítókemencében történő lehasítása útján lefolytatott előállítási eljárását, amelynek során a folyékony 1,2-diklór-etánt a kemencét elhagyó forró, vinü-kloridot tartalmazó gázzal közvetett módon melegítjük, gőzzé alakítjuk és az így kapott gázalakú 1,2-diklór-etánt vezetjük be a hasítókemencébe, a forró, vinü-kloridot tartalmazó gázt az 1,2-diklór-etánnak ezzel a közvetett hőátadással történt felmelegítése után tovább lehűtjük és a hidrogén-klorid leválasztására egy desztilláló oszlopba vezetjük be és ebből az oszlopból a fenékterméket legalább egy további desztilláló oszlopba vezetjük tovább, az jellemzi, hogy az 1,2-diklór-etánt egy első tartályban a vinü-kloridot tartalmazó gázzal forrásig melegítjük és onnan egy második tartályba vezetjük át, ahol a folyadékból a nyugvónak tekintett folyadék felületének egy négyzetméterére számítva óránként 1000-10.000 kg 1,2- diklór-etánt gőzölögtetünk el további felmelegítés nélkül, az első tartályban fennáüó nyomásnál kisebb nyomáson, éspedig 1 MPa és 4 MPa közötti nyomáson az elgőzölögtetett 1,2-diklór-etánt friss, 150 “C és 220 °C közötti, a második tartályból gázalakban távozó 1,2-diklór-etán hőmpérsékleténél legalább 20 °C-szal alacsonyabb hőmérsékletű 1,2- diklór-etánnak a második tartályba való bevezetésével pótoljuk, mimellett az így bevezetett folyékony 1,2-diklór-etán mennyiségét úgy áüítjuk be, hogy a folyadék szintmagassága a második tartályban az e tartály vízszintes keresztmetszete által megengedett maximális folyadékfelszín közvetlen közelében legyen; a második tartályból az elgőzölögtetett 1,2-diklór-etánt a hasítókemencébe tápláljuk be, míg az el nem gőzölögtetett 1,2-diklóretánt visszavezetjük az első tartályba, és — amennyiben szükséges — ebből a tartályból a folyékony 1,2-diklór-etán egy részét elvezetjük. Tekintettel arra, hogy a második tartályban a folyékony 1,2-diklór-etán szintmagasságát a fentiek szerint úgy állítjuk be, hogy a folyadékfelszín nagysága a tartály vízszintes keresztmetszete által megengedett maximális méretű legyen, „nyugvónak tekintett folyadékfelület” alatt gyakorlatilag a második tartály maximális vízszintes keresztmetszetének mérete tekinthető. A tényleges folyadékfelszín a folyadék forrása és esetleges hullámzása folytán természetesen valamivel nagyobb lehet. A friss folyékony 1,2-diklór-etán bevezetési hő2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
