202132. lajstromszámú szabadalom • Eljárás etilén-oxid és etilén-oxid szintézisénél alkalmazható katalizátor előállítására
HU 202132B 3 4 után. Hacsak másképpen nem jelöljük, a példákban megadott szelektivitás értékek minden esetben kezdeti szelektivitást jelentenek. A találmány szerinti eljárásnál a katalizátort úgy állítjuk elő, hogy a hordozóanyagot, előnyösen szi- 5 getelőanyagú hordozót megfelelő oldószerben oldott ezüstionnal, ezüstvegyülettel, ezüst-komplexszel vagy ezüstsóval impregnáljuk, amelyből a teljes katalizátor tömegére vonatkoztatva 1-30 tömeg%, előnyösen 5-20 tömeg% ezüst válik ki a hordozóra, 10 majd az így impregnált hordozót az oldattól elválasztjuk és a kivált ezüstöt fémezüstté redukáljuk. Az ezüst felvitellel egyidejűleg, azt megelőzően vagy azt követően visszük fel a további fém(ek), valamint a rénium ionjait vagy vegyületeit vagy komp- 15 lexeit vagy sóit is, a megfelelő oldószert alkalmazva oldásukra. Az ezüst és a rénium tömegaránya a katalizátorban előnyösen nagyobb, mint 1. A találmány szerinti eljárásnál alkalmazott katalizátor-hordozó bármely porózus, szigetelőanya- 20 gú, az etüén-oxid előállítási körülményei között inert anyag lehet. Ilyen anyagok a szakember számára ismertek és lehetnek például természetes vagy mesterséges makroporózus anyagok, amelyek BET fajlagos felülete 20 mz/g alatti érték. Különösen el- 25 őnyösek erre a célra a különböző alumínium-oxidok (például .Alundum” márkanevű termékek), továbbá csontszén, horzsakő, magnézium-oxid, cikónium-oxid, kovasav, Fuller-föld, szilícium-karbid, szilícium-oxid és/vagy szüícium-karbid, szilíciumoxid, magnézium-oxid, különböző anyagok, természetes és mesterséges zeolitok és kerámia anyagok porózus agglomerátumát tartalmazó keverék. A találmány szerinti eljárásnál különösen előnyösen alkalmazhatók a különböző alumínium-oxidok, különösen az alfa-alumínium-oxid. Alfa-alumíniumoxid alkalmazásakor különösen előnyös, ha annak fajlagos felülete BET-módszerrel meghatározva 0,01 m2/g és 10 m2/g, különösen 0,02 mz/g és 15 m2/g, még különösebben 0,1 mz/g és 3 mz/g közötti érték és ismert víz-abszorpciós módszerrel meghatározva a pórustérfogat 0,1 és 0,75 ml/g közötti érték. A f a jlagos felület meghatározására szolgáló BET módszer részletesen például a következő irodalmi helyen van ismertetve: Brunauer, S., Emmet, P.Y. és Teller, E., J. Am. Chein. Soc., fiQ, 309- 16(1938). Bizonyos alfa-alumínium-oxid tartalmú hordozóanyagok különösen előnyösek. Ezen anyagok póni /g és 2 m /g közötti érték és a fentiek szerinti pórustérfogatuk 0,1 ml/g és 0,75 ml/g, előnyösen 0,25 ml/g és 0,55 ml/g közötti érték. Ilyen anyagokat, amelyeket az 1. táblázatban is összefoglalunk, például a Norton Company vagy a United Catalyst, Inc. gyárt. 1. táblázat Hordozók A B C D E F Bet fajlagos felület m2/ga* Pórustérfogat (vízzel 0,21 0,42 0,42 0,48 0,57 2.06 telíthető), ml/g 0,26 0,36 0,41 0,49 0,44 0,65 Aprítási szilárdság, FPGS, Vb^ 100% 97% átl.21 90% 90% nincs Teljes pórustérfogat, Hg, ml/g^ Átlagos pórusátmérő, Hg, A ^ 20 font 15 int. 15-30 14 15 adat 0,26 0,42 0,42 0,46 0,42 0,65 620 560 640 550 770 1000 Közepes pórusátmérő, Hg, mikron 3,7 2,7 3,4 3,4 2,4 2£ 350A-nél nagyobb pórusok %-os mennyisége c' 90,0% 88,5% 89,5% 89,1% 91,5% 94,1% 1 mikronnál nagyobb pórusok %-os mennyisége 87,0% 82,5% 83,4% 82,3% 83,5% 61,0% Alfa-alumínium-oxid t% 99,5 98 98,5 98,5 98 70-75 Vízzel kimosható Na, ppm 12 53 21 24 18 nincs adat Savval kimosható Na, ppm 40 96 87 51 45 nincs adat Vízzel kimosható K, ppm 5 22 21 22 10 nincs adat Savval kimosható Fe, ppm 2 5 nincs 1 5 nincs adat adat SiC>2 tartalom, t% 0,5 2 1,5 15 2 25-30 a) Brunauer, Emmet fent hivatkozott módszere szerint. b) „Fiat Plate” törési szilárdság, egyes szemcsére. c) Hg-behatolás 380.106 Pa nyomásig, Micrometries Autopore 9200 vagy 9210 alkalmazásával (130*-os érintkezési szög, 0,473 N/m Hg nyomás). e) A közepes pórusátmérő azt az értéket jelenti, amelynél az összes pórus 50%-a kisebb (vagy nagyobb). 3
