202126. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szemipermeabilis polimer membránok kezelésére
HU 202126B 1 2 A találmány tárgya, eljárás szemipermeabilis polimer membránok előkezelésére. A membránokat poli(aril-éter-szulfon)-ból vagy poli(arü-éter-szulfon)-ból és hordozóból állítjuk elő. 5 Ismeretesek olyan eljárások (pl. US 3 691 068 számú, 4 026 977 számú egyesült államokbeli, GB 2 025 312 számú angol szabadalmi leírások szerint), melyekben a membránt a poli(arü-éter-szulfon) oldatából olymódon állítják elő, hogy egy sík felület- 10 re, pl. üveg vagy más hordozó anyag, egyenletes vastagságban felviszik a polimer oldatát, majd az így kapott filmet a hordozóval együtt kicsapó fürdőbe merítik. Az így előállított membránok vízáteresztő képes- 15 sége nem megfelelő és a vízáteresztőképesség a használat során nagymértékben csökkent. Célul tűztük ki olyan membrán előállítását, melynél a fenti hiányosságok kiküszöbölhetők. A találmány alapjárul az a felismerés szolgált, 20 hogy a kicsapás útján előállított poli(arü-éter-szulfon) membrán vízáteresztő képessége megfelelő mennyiségű, nagyenergiájú surgárzással történő kezelés után jelentősen megnövekszik, anélkül, hogy a szűrendő anyagra jellemző visszatartása 25 csökkenne. Az így kezelt membrán f ő előnye, hogy a besugrázást követően a membrán vízfluxusa jelentős mértékben megnövekszik, továbbá az, hogy a vízfluxus a hosszantartó igénybevétel során kisebb mértékben 30 csökken, mint a besugározatlan membránoknál. A találmány szerinti membránok mikro- és ultraszűrő berendezésekben, sík, spiráltekercses vagy csőmembrán formájában használhatók fel. A találmány tehát eljárás polimer oldatból kicsa- 35 pással előállított szemipermeabüis poli(aril-éterszulfon) membrán vagy poli(aril-éter-szulfon)-ból és hordozóból álló membrán kezelésére. Az eljárás azzal jellemezhető, hogy a membránt legalább egyik oldaláról 1 és 50.10'uy közötti, el- 40 őnyösen 1 és 30.104Gy közötti dózisú elektronsugárral besugározzuk, és adott esetben a besugárzás előtt vagy után 5-90 tömeg%-os vizes glicerin oldattal kezeljük szobahőmérsékleten 20-120 perc időtartamig. 45 A besugározandó film az elektron sugár kisebb küépési helyétől előnyösen 200 mm távolságban van, a gyorsító feszültsége: 1,72 MeV, az áram erőssége: 200 mA. Találmányunk szerinti eljárás egy előnyös kivi- 50 telezési módja során a polimer filmet zárt üvegedénybe helyezzük, az edényen keresztül 4 órán keresztül argont áramoltatunk, majd a polimer filmet tartalmazó lezárt edényt a sugárforrás alá helyezve elvégezzük a besugárzást. 55 Találmányunk szerinti eljárás egy további előnyös kivitelezési módja során a besugárzást vákuumban végezzük olymódon, hogy a polimer filmet tartalmazó üvegedényt vákuumozzuk, majd argonnal megtöltjük és újra vákuumozzuk, a besugárzást 60 a vákuumban levő polimer filmen végezzük el. A találmány szerinti eljárás úgy is kivitelezhető, hogy a membrán egy glicerines áztatás után még nedves állapotban sugározzuk be. A találmányunk szerinti eljárás úgy is kivitelez- 65 hető, hogy a polimer film besugárzását levegő közegben végezzük. A találmány szerinti eljárás úgy is végrehajtható, hogy a polimer filmet a besugárzás előtt, illetve után glicerines oldattal kezeljük. A glicerines kezelést glicerin 5-90 tömeg%-os vizes oldatával végezzük szobahőmérsékleten. A kezelés úgy történik, hogy a membránt a besugárzás előtt vagy után a glicerines fürdőben merítjük 20-120 perc időtartalmig. Ezután a membránt kiemeljük, majd szobahőmérsékleten szárítjuk. A találmány értelmében a besugárzásra felhasznált membrán lehet hordozós és önhordó membrán. 1. példa (összehasonlító példa) Poli(aril-éter-szulfon)-ból 12,5%-os oldatot készítünk N-metil pirrolidon felhasználásával. Az így kapott oldatból üveglapon vagy üveglapra feszített, nemszőtt poliészter hordozón 0,2 mm vastagságú filmet öntünk, a filmet 20 "C-os vizes kicsapó fürdőbe merítjük. Egy óra eltelte után a membránt kivesszük a kicsapó fürdőből és 24 órán keresztül 20 'C-os vizes fürdőben áztatjuk, majd levegőn megszárítjuk. A fent leírt módon készített membránok tesztelését perisztaltikus pumpával ellátott, Amicon típusú, vékony csatornás szűrőfejjel rendelkező ultraszűrő tesztelő berendezésben 0,2 MPa nyomáson végezzük 36000-as molekulatömegű poli(vinü-alkohol) 0,5 tömeg%-os vizes oldatának felhasználásával. 2 Az önhordó membrán vízfluxusa 22,6 lm .óra, visszatartása 56%, a hordozós membrán vízfluxusa 32,1 l/m2.óra, visszatartása 59%. 2. példa Az 1. példában leírt módon készült, de hordozót nem tartalmazó, önhordó membránt üvegedénybe helyezzük, majd 4 órán keresztül argont áramoltatunk az edényen keresztül. Ezután az üvegedényt a filmet együtt a Van de Graaf típusú elektron gyorsító által létrehozott sugárnyaláb alá helyezzük úgy, hogy a membrán a sugár ldlépési helyétől 200mm-re legyen. Az alkalmazott gyorsító feszültség 1,72 MV, az áramerősség 200 mA, a sugárzás dózisa 4.104Gy. A besugárzott membrán vízfluxusa 153,91/m2 .óra visszatartása 62%. 3. példa Az 1. példában leírt módon készült, de hordozót nem tartalmazó önhordó membránt üvegedénybe helyezzük, majd az edényt 1,33 Pa (lOiorr) vákuum alá helyezzük 30 percen keresztül, ezután az edényt argonnal átöblítjük, majd ismét 1,33 Pa vákuum alá helyezzük. Az így előkészített mintát tartalmazó üvegedényt az elektron sugár kilépési helye alá helyezzük olymódon, hogy a membrán 200 mm-re legyen a küépés helyétől. A sugárzás dózisa 2.105 Gy, az alkalmazott gyorsító feszültség 1,72 MV, az áramerősség 200 mA. A membrán vízfluxusa a besugárzás után 153,21/m. óra, visszatartása 55%. 2
