202056. lajstromszámú szabadalom • 2,3-diamino-maleinsavnitril-azometin-származékokat tartalmazó akaricid készítmény és eljárás ilyen vegyületek előállítására
1 HU 202056 B 2 Példa sz. X R1, R2, R3 R4 Olvadáspont vagy IR-adatok 23 Cl H H H ch3 1370(CH3) 24 Cl H cf3 H ch3 1375 (CH3) 25 Cl H ocf3 H ch3 1380 (CH3) 26 Cl H so2cf3 H h3 1375 (CH3) 27 Cl H scf3 H ch3 1375 (CH3) 28 Cl H H H CN 2210/2250/2200 (CN) 29 Cl H CN H Cl 2220/2240/2250 (CN) 30 Cl H H NO2 H 266 31 F F F F F 198 32 Cl H H H F 184 33 cf3 H H H CF3 1 90 34 F H H H F 217 35 F CF3 F F F 152 36 Cl H Cl OCFi Cl 163 Biológiai példák A-példa Tetranychus-teszt (rezisztens) Oldószer 7 tömegrész dimetil-formamid Emulgeátor: 1 tömegrész alkil-aril-poliglikol-éter A vizsgálatokhoz szükséges készítmény előállításához 1 tömegrész hatóanyagot a fentiek szerinti oldószerrel és emulgeátorral elkeverjük és vízzel a kívánt koncentrációra hígítjuk. Közönséges szövőatka vagy bab-szövőatka (Tetranychus urticae) összes fejlődési stádiumával megfertőzött babnövényt (Phaseolus vulgaris) bemerítéssel a fenti, kívánt koncentrációjú hatóanyag oldatba merítünk. Meghatározott idő után meghatározzuk a százalékos pusztulást 100%-nak tekintjük azt az esetet, amikor az összes szövőatka elpusztult és 0%-nak, amikor egyetlen egy kártevő sem pusztult el. A fenti vizsgálatnál a következő táblázatban összefoglalt eredményeket kaptuk. (Növénykárosító atkák) Tetranychus teszt Hatóanyag Hatóanyagkon- Pusztulás 7 nap után centráció, % % (1) képletű veevület_________0J_______________98_________ Készítmény előállítási példák 1. Porozószer 5 tömegrész 2. példa szerinti hatóanyagot elkeverünk 95 tömegrész természetes kőzetliszttel és porfinomságúra őröljük. A kapott porkészítményt a kívánt mennyiségben alkalmazzuk a növényeknél. 2. Permetpor (diszpergálható por) 75 tömegrész 2. példa szerinti hatóanyagot elkeverünk 1 tömegrész dibutil-naftalinszulfonáttal, 4 tömegrész ligninszulfonáttal, 8 tömegrész nagydiszperzitású kovasavval és 12 tömegrész természetes kőzetliszttel és finom porrá őröljük. Az így kapott diszpergálható porkészítményt felhasználás előtt vízzel a kívánt koncentrációra hígítjuk. 3. Emulgeálható koncentrátum 25 tömegrész 2. példa szerinti hatóanyagot 55 tömegrész xilolban és 10 tömegrész ciklohexanonban oldjuk, a kapott oldatot elkeverjük 10 tömegrész 20 dodecilbenzolszulfonsavas-kálciumból és nonilfenilpoliglikol-éterből álló keverékkel. A kapott koncentrátumot felhasználás előtt vízzel a kívánt koncentrációra hígítjuk. 25 SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Akaricid készítmény, azzal jellemezve, hogy hatóanyagként (I) általános képletű 2,3-diamino-maleinsavnitril-azometin-származékot tartalmaz 0,1-95 tömeg% mennyiségben - a képletben 30 X jelentése halogénatom vagy trihalogén-metilcsoprot, és R* 1, R2, R3 és R4 jeletnése azonos vagy különböző és lehet hidrogénatom, adott esetben halogénatommal triszubsztituált 1-4 szénatomos adott esetben 35 alkil- vagy halogénatommal triszubsztituált 1-4 szénatomomos alkoxi-csoport, halogénatom, ciano-, nitro-, 2-6 szénatomos alkoxi-karbonil-, trihalogén- metil-tio- vagy trihalogén-metil-szulfonilcsoport - szilárd hordozóanyaggal, előnyösen ter- 40 mészetes eredetű, vagy ezeknek megfelelő szintetikus úton előállított kőzetliszttel vagy folyékony hordozóanyaggal, előnyösen szerves vagy szervetlen oldószerrel és/vagy egyéb segédanyaggal, előnyösen ionos vagy nem ionos felületaktív anyag- 45 gal elkeverve. 2. Eljárás (LA.) általános képletű 2,3-diamino-maleinsavnitril-azometin-származékok előállítására - a képletben X* jeletnése halogénatom, trihalogén-metil-cso- 50 port, R1’, R2, R3 és R4 jelentése azonos vagy különböző és lehet hidrogénatom, adott esetben halogénatommal triszubsztituált 1-4 szénatomos alkil-, adott esetben halogénatommal triszubsztituált 1-4 55 szénatomos alkoxi-csoport, halogénatom, ciano-, nitro-, 2-6 szénatomos alkoxi-karbonil-, trihalo-gén-metil-tio-, vagy trihalogén-metil- szulfonil-csoport, azzal a megkötéssel, hogy az (a) általános képletű csoport jelentése 2-klór-fenil- és 2,6-dik- 60 lór-fenil-csoporttól eltérő, azzal jellemezve, hogy (II) általános képletű 2,3-diamino-maleinsavnitrilt ekvimoláris mennyiségben, hígítószer jelenlétében (III’) általános képletű aldehiddel - a képletben X*, R1 , R2, R3 és R4 jelentése a fenti - 65 reagáltatunk. 5
