202053. lajstromszámú szabadalom • Stabilizált izotiazolon készítmények
1 HU 202053 B 2 30. példa Készítmény hajmosó samponhoz 1,5% N-metil-5-klór-izotiazolin-3-ont és N-metilizotiazolin-3-ont, valamint 2,0% trietil-ortoformiát stabilizálószert 96,5% dipropilén-glikol mellett tartalmazó készítményt alkalmazunk hajmosó sampon tartósítására. 31. példa A következő VI. táblázatban trimetil-ortoformiát stabilizálószerrel stabilizált 14% 5-klór-2-metil-izotiazolin-3- on hatóanyagból és ezt 100%-ra kiegészítő, a táblázatban felsorolt oldószerből álló készítményekből 2 hetes 70 °C hőmérsékleten való tárolás után megmaradó hatóanyag mennyiséget tüntetjük fel a kiindulási hatóanyag-mennyiség tömegszázalékában. VI. táblázat 10 15 32. példa Ebben a példában a polimer emzulziókban só által kiváltott sokk kiküszöbölésére vonakozó előnyt mutatjuk be. A só okozta sokk polimer emulzióban a stabilizálószerként kétvegyértékű fémionokat (például Mg++, Cu++) izotiazolon tartósítószer adagolásakor képződő csapadékként vagy zselatinos tömegként észlelhető. A polimer emulziót először 325 mesh méretű szitán engedjük át, hogy a gyártás során esetleg képződött gélt eltávolítsuk. Ezután a teljes polimer emulzióra vonatkozóan 30 ppm izotiazolon hatóanyagot adagolunk az emzulzióhoz. Fél literes edényben lévő 250 g emulzió-mintát alkalmazunk. A mintát a megfeleő mennyiségű izotiazolon hozzápipettázását követően enyhén összekeverjük. A mintát kétszer felfordítjuk, hogy összekeveredjen, majd szobahőmérsékleten 60 percig állni hagyjuk. Ezután a mintát Tetraglime 100 ismét 0,022 mm lyukméretű szitán engedjük át. A Dipropilén-glikol 94 20 szitán fennmaradó gélt vagy csapadákot ionmentes Propilén-glikol-metil-éter-acetát 100 vízzel mossuk a maradék koagulálatlan polimer emui-Dietilén-glikol-butil-éter-acetát 99 zió eltávolítására. A szitán maradó anyagot össze-Triacetin-(glikol-triacetát) 97 gyűjtjük és éjszakán át 50 °G hőmérsékleten szárítjuk. Etilén-glikol-diacetát 97 Ezt követően 150 °C hőmérsékleten 1 órán át tartó DPG+5% víz 0 25 melegítéssel távolítjuk el a maradék vizet, majd a visszamaradó anyagot mérjük. VH. táblázat Gél képződés egyes polimer emulziókban Izotiazolon hatóanyag % Stabilizálószer A kapott gél tömege mg/kg emulzió 1. emulzió 1,5 magnézium-nitrát réz-nitrát 2800, 2620 1,5 TEOF 16 2. emulzió 1,5 magnézium-nitrát réz-nitrát 2520, 2424 1,5 TEOF 51 Az olyan kis mennyiségű gélképződés, amely az emulziónak stabilizált izotiazolonnal való tartósításakor keletkezik (< mg/kg emulzió) nem káros az emulziónak különféle alkalmazási területeken, például fes- 45 tékeknél, tömítőanyagoknál és hasonló anyagoknál való felhasználásakor. Ha tartósítószerként sóval stabilizált izotiazolonokat alkalmazunk, a képződött gél mennyisége (2400 mg/kg emulzió) akkora, hogy a gél jól látható. Az ilyen gélmennyiség már kifogásolható. 50 33. példa A következő vizsgálatban az ortoformiáttal stabilizált izotiazolonoknak a nitráttal stabilizált izotiazolonokhoz hasonlított mikróba pusztító sebességét vizs- 55 gáljuk. A nitrát vagy az ortoészter stabilizálószer alkalmazása esetén azonos baktericid aktivitást észlelünk. A) Baktérium pusztító sebesség vizsgálatának leírása A baktericid aktivitást szerves anyagtól mentes vízben mérjük. A vizsgálatban a sejt életképességének csökkenését mérjük az idő függvényében bektériumsejtek vizes szuszpenziójának adott koncentrációjú, vi- 65 zes közegben lévő vizsgálandó vegyülettel való érintkezésbe hozása mellett. A vizsgálatot úgy végezzük, hogy a sejtszuszpenziókból a megfelelő időközökben alikvot mintát veszünk, és az 1 ml szuszpenzióban lévő életképes sejteket lemez- számlálásos vagy legvalószínűbb szám [Most Probable Number (MPN)] eljárással hatásozzuk meg. Ezeket a vizsgálatoka elvégezzük vizsgálandó vegyületet nem tartalmazó sejtszuszpenziókon is. A vizsgálandó anyagot tartalmazó, és a kontroll mintában lévő életképes sejtek számának összehasonlításával határozzuk meg az elpusztult sejtek számát. Oltóanyagot a baktériumnak 24 órás ferdeagaron való tenyésztésével készítünk, a sejteket az agárhoz foszfátpufferbe gyűjtjük. A vizsgálat 0 időpontjában 1 térfogat baktérium- oltóanyagot adunk 100 térfogat vizsgálati oldathoz, amely a vizsgálandó vegyületet a végső koncentrációban tartalmazza. Megfelelő időközökben, így 2, 4 és/vagy 24 óra 60 elteltével alikvot mintákat veszünk a vizsgálati és a kontroll mintákból is, és meghatározzuk az élő sejtek számát, amelyet legvalószínűbb szám (MPN) per ml értékként adunk meg. Az eredményeket a MPN/ml értéknek a vizes kontrolihoz hasonlított tizes alapú logaritmus szerinti 6
