202052. lajstromszámú szabadalom • Vizes emulzió alapú növényvédőszer-készítmények
1 HU 202052 B 2 10. példa 36 tömeg% 2-[4-(2’,4’-diklór-fenoxi)-fenoxi]-propionsav-metil-észtert erélyes keverés közben 20-25 *C hőmérsékleten 18 tömeg% xilolban oldunk, és utána 6 tőmeg% 40 EO-t tartalmzó etoxilezett ricinusolajat adunk hozzá. Ezzel párhuzamosan 24 tömeg% vízben szobahőmérsékleten egy (II) általános képletű (n-1, r—110, s—215 és t—85) szerinti, foszforilezett blokk-kopolimerizátum káliumsójából 6 tömeg%-ot oldunk, és 10 tömeg% etilénglikolt adunk hozzá. Ez utóbbi vizes fázishoz szárnyas keverővei előidézett, erélyes keverés közben lassan hozzáfolyatjuk a fenti, szerves fázist, és az így képződött, fehér emulziót körülbelül 15 percen át tovább keverjük. Az így kapott emulzió egy mintáját három hónapon át 50 “C hÍ5mérsékleten tároltuk. A készítmény mind kémiai, mind alkalmazástechnikai szempontból stabilisnak bizonyult. 11. példa 22.3 tömeg% technikai minőségű 1,4,5,6,7,7-hexaklór-8,9,10- trinorbom-5-en-2,3-i!én-dimetil-szuIfidot (endoszulfánt) keverés közben 21 tömeg% aromás oldószerkeverékben (forráspontja 219-282 *C) oldunk, és a 8. példában szereplő (II) általános képletű foszforilezett blokk-kopolimerizátum trietanol-amin-sójából 10 tömeg%-ot adunk hozzá. Ezzel párhuzamosan 36,7 tömeg% vízben, szobahőmérsékleten 10 tömeg% 1000-es átlag molekulatömegű poli(etilénglikol)-t oldunk, és ehhez a vizes oldathoz lassan, erélyes keverés közben hozzáfolyatjuk a fenti, szerves fázist, majd az így képződött, homokszínű emulziót körülbelül 15—20 percen át tovább keverjük. Az így kapott készítmény mind kémiai, mind alkalmazástechnikai szempontból stabilis. 12. példa 40.4 tőmeg% ftálsav-dimetil-észtert 6,2 tömeg%, a 8. példában alkalmazott (II) általános képletű, foszforilezett blokk-kopolimerizátum trietanol-amin-sóval keverün. Ezzel párhuzamosan 39,0 tömeg% vízben 8 tömeg% karbamidot és 3,4 tömeg % egyik végén foszforilezett etoxilezett trisztiril-fenolt (kereskedelmi neve: Soprophor FL, gyártó: Rhone Poulenc), valamint 3 tömeg% 6 EO-t tartalmazó, etoxilezett tridecil-alkoholt oldunk, s ehhez a vizes fázishoz szárnyas keverővei előidézett, erélyes keverés közben, szobahőmérsékleten hozzáfolyatjuk a fenti, szerves fázist, majd az így keletkezett, fehér emulziót körülbelül 15-25 percen át tovább keverjük. Az így kapott készítmény mind kémiai, mind alkalmazástechnikai szempontból stabilis. 13. példa 30,8 tömeg% 3-metil-krotonsav-[2-(szekunder-butil)-4,6-dinitro-fenil]-észtert (binapakrilt) erélyes keverés közben 15 tömeg% xilolban oldunk, és egy (II) általános képletű, foszforilezett blokk-kopolimerizátum (olyan polimerizátumok 1:2 mólarányú keveréke, amelyek közül az előbbiekben n értéke 1, az utóbbiban n értéke 2, és amelyekben r értéke 120, s értéke 240, és t értéke 70) trietanol-amin-sójából 5 tömeg%-ot adunk hozzá. Ezzel párhuzamosan 33,2 tőmeg% vízben dodecil-benzol-szulfonsav- kalciumsóból 5 tömeg%áot, s 4 tömeg% 40 EO-t tartalmazó etoxilezett ricinusolajat oldunk, majd hozzáadunk 7 tömeg% etilénglikolt, és ismét keverjük. A vizes oldathoz szobahőmérsékleten, szárnyas keverővei előidézett, erélyes keverés közben hozzáfolyatjuk a fenti szerves fázist, és az így képződött, sárgás emulziót körülbelül 15-20 percen át tovább keverjük. Az így kapott készítmény mind kémiai, mind alkalmazástechnikai szempontból stabilis. 14. példa 45 tömeg% vízben 6,0 tömeg% 6 EO-t tartalmazó, etoxilezett nonil-fenolt, egy (II) általános képletű, foszforilezett blokk- kopolimerizátum (olyan polimerizátumok 2:1 mólarányú keveréke, amelyek közül az előbbiben n értéke 1, az utóbbiban n értéke 2, és amelykeben r értéke 40, s értéke 60, és t értéke 30) káliumsójából 7 tömeg%-ot, valamint 10 tömeg% glicerint oldunk. E vizes oldathoz erélyes keverés közben 32,0 tömeg% (E)-8-(E)-10-dodekadienolt folyatunk, és utána a keletkezett, fehér emulziót további 15-20 percen át keverjük. Az így kapott készítmény mind kémiai, mind alkalmazástechnikai szempontból stabilis. 15. példa 12 t% xilolban 25 “C-on keverés közben feloldunk 30 t% 2-(2,4-diklór-fenoxi)-fenoxi-propionsav-metilésztert, és az oldathoz 8 t% etoxilezett ricinusolajat (EO 40) adunk. A kapott szerves fázist erős keverés közben 10 t% (I) általános képletű vegyület-trietilammónium-só (n-1, p-94 és q-60) 30 t% vízzel készített oldatába folyatjuk, és 10 t% polietilénglikolt adagolunk hozzá (M-1000). A készítmény -10 *C és +50 °C közötti hőmérsékleten kémiailag és alkalmazástechnikailag hónapokon keresztül stabil. Az (I) általános képletű foszforilezett blokkpolimer előállítása etilénoxid és izopropanol 100 'C feletti hőmérsékleten, például 120 ‘C-on végzett addícionáltatásával történhet az etoxilezés ismert körülményei között (Nikolaus Schönfeld, „Oberflächenaktive Athylenoxiaddukte”, Wissenschaftliche Verlagsgesellschaft, 42. old.-tól, Stuttgart 1959; a kapott adduktumot foszforasavval vagy foszforpentoxiddal 40-50 °C-on reagáltatjuk. A (II) általános képletű foszforilezett blokkpolimerek hasonlóképpen készülnek; először propilénoxidot addícionáltatunk polietilénglikol-monoetilénéterhez, a kapott terméket etilén-oxiddal reagáltatjuk, és az így előállított monoetiléter blokkpolimert foszforsavval vagy foszforpentoxiddal 40-50 °C-on reagáltatjuk. A (III) általános képletű foszforilezett blokkpolimer előállítása céljából propilénoxid és zsíralkohol addícionáltatása során kapott terméket etilén-oxiddal reagáltam zsíralkohol-polipropilénglikol-polietilénglikol-étert nyerünk, amelyet foszforsavval vagy foszforpentoxiddal 40-50 °C-on reagáltatunk. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Vizes emulzió alapú, egy vagy több hatóanyagot tartalmazó növényvédőszer-készítmény, azzal jellemezve, hogy 15-45 tömeg% herbicid, inszekticid, feromon vagy repellens hatású hatóanyagot, valamint 1-15 tömeg% (I) és/vagy (III) általános képletű foszforilezett blokk-polimerizátum - az (I) általános képletben 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6