202002. lajstromszámú szabadalom • Eljárás üvegjellegű borátlapok előállítására készülékes analízishez, elsősorban röntgenfluoreszcencia-analízishez
1 HU 202002 A 2 A találmány tárgya eljárás üvegjellegű borátlapok előállítására készülékes analízishez, elsősorban röntgenfluoreszcencia-analízishez, ahol a vizsgálandó anyagból meghatározott mennyiséget olvasztó boráttal összekeverünk, a keveréket tablettázzuk, s ezután a tablettákat grafitalapra helyezett, kívánt számú grafitgyűrűben 900 °C feletti hőmérsékleten megolvasszuk, s végül pedig az olvadékot lehűtjük. Ismeretes eljárás üvegjellegű borátlapok előállítására készülékes analízishez, mégpedig elsősorban röntgenfluoreszcencia-analízishez V. P. Afonin, T. N. Gunitschewa: Röntgenospektralnii fluoressentnii analis gomich porod i mineralow („Nauka”Kiadó, Moszkva, 188-211., 208.) c. szovjet szakkönyvből, az 58-123 441, a 80-151 248, valamint a 60-27 817 számú JP közzétételi iratból, amelynek lényege, hogy a vizsgálandó anyagból és az olvasztó bóráiból vett meghatározott tömegű keveréket platinatégelyben, vagy nemesfémmel, mint arannyal, rádiummal stb. összekevert platinából készült tégelyben megolvasztják, majd az így kapott olvadékot formákba öntik, ahol a formák szintén platinából, vagy platina és más nemesfém keverékéből készültek, ezt követően az olvadékot fokozatosan lehűtik 400 °C-ról 200 °C-ra. Az ismert eljárás hiányosságai abban vannak, hogy az üvegjellegű borátlapok előállítása különösen munkaigényes és alacsony a produktivitása, mivel az olvadék készítése és annak formákba történő öntése egyenként és egymás után történik, az olvadék egy része ráragad a tégelyre, aminek az eltávolítása leolvasztás útján tisztítószerrel, például boráttal, nátriumjodiddal, litiumfluoriddal stb., vagy pedig koncentrált sósavban történő kifőzés útján történik, a tégelyek és a formák előállítása drága és nehezen beszerezhető alapanyagokat igényelnek. Ismeretes további eljárás üveg jellegű borátlapok előállítására röntgenfluoreszcencia-analízishez T. M. Maljutina, N. A. Scharowa, R. F. Makarova, V. A. Schcstakew, S. P. J. Schwarzmann: J. Anal. Chemie (1983. 38. kötet, 12. szám, 2137 oldal) c. folyóiratból, amelynek lényege abban van, hogy a vizsgálandó anyagból és olvasztó bóráiból készült keveréket megolvasztják grafitból, vagy pedig üveggrafitból készített tégelyekben, majd ezt követően az olvadékot beleöntik formákba, és végül azokat lehűtik, ahol a formák úgyszintén grafitból vannak előállítva. Az ismert eljárás hiányossága, hogy nagy munka - ráfordítással készülnek az öntvények az olvadéknak tégelyekből formákba történő kiöntése útján, ami egyedi gyártást jelent, grafittégely használata során a grafit belekeveredik az olvadékba, aminek következtében a tégelynek csupán csak az egy részét tölti ki az olvadék, az olvadék a tégelyt elégeti, továbbá az üveggrafitból készült tégely nem viseli el a 800 °C-ot meghaladó hőmérsékletet, ezért az ilyen tégely csak egyszer használható ezen a hőmérsékleten, amihez kapcsolódik annak a veszélye is, hogy az olvadék abból kifuthat. A felsorolt hiányosságokat a két eljárás alapján kialakított félautomatikus és automatikus berendezéseknél sem küszübölték ki, amelyek V. P. Agonin, T. N. Gunitschewa: Röntgenospektralnii fluoreszentnii analis gomich porod i mineralow („Nauka”Kiadó, Moszkva, 188-211., 208. oldal) című szakkönyvben ismertetve, vannak üvegjellegű borátlapok előállítására röntgenfluoreszcencia-analízishez. Az ismertetett berendezések nagyon drágák és folyamatos karbantartást igényelnek. Ismeretes további eljárás üvegjellegű borátlapok előállítására röntgenfluoreszcencia-analízishez Geralt D. Bowling, Aliin-Physik, B. Iris, David R. Jones, IV; Adv. x-Ray Anal. (1984. 26. k. 491-4%. oldal) című kiadványából, amelynek lényege abban van, hogy a vizsgálandó anyagból és olvasztó borátból készült keveréket homogenizálják és tablettázzák, az így kapott tablettákat tokos kemencébe helyezett lapos grafittégelyben megolvasztják, majd ezt követően e célból készült vákuumberendezés segítségével az olvadékból eltávolítják a gázzárványokat. Az ismert eljárás hiányossága abban van, hogy a röntgenfluoreszcencia-analízis alkalmával az elkészített üvegjellegű lap felületéből csupán csak a központi részt használják ki, mivel kerülete grafitzárványokkal van szennyezve, minden egyes olvadékhoz speciális vákuumkészüléket kell használni a grafittégelyben található olvadék gázzárványainak a megszüntetése céljából, mégpedig olyanképpen, hogy több olvadék egyidejű előállítása esetén annyi vákuumkészülékre van szükség, ahány az olvadékfajták száma. Ismeretes még további eljárás üvegjellegű borátlapok előállítására röntgenfluoreszcencia-analízishez 28 362 számú BG szerzői tanúsítványából, amelynek lényege abban van, hogy a mérendő anyagból és az olvasztó borátból összeállított keveréket homogenizálják, majd pedig tablettázzák, és végül pedig grafitalapon elrendezett grafitgyűrűkben 1000-1000 °C hőmérsékleten megolvasztják, majd ezt követően az olvadékot lehűtik egy második kemencében, amelyet előzetesen 600 °C-ra felmelegítettek, ahol a lehűtés szobahőmérsékletre fokozatosan történik 6-7 óra alatt. Az ismert megoldás hiányossága abban van, hogy egy második kemencére is szükség van, az olvadék lehűtése hosszú időt vesz igénybe, az üvegjellegű borátlapokat csiszolni és polírozni kell röntgenfluoreszcencia-analízishez használatos felületükből a grafitzárványok eltávolítása céljából. Az összes említett eljárás általános hiányossága, hogy nem teszik lehetővé egyidejűleg nagyobb számú borátlap előállítását készülékes analízis céljából. A találmány feladata: eljárás kidolgozása üvegjellegű borátlapok előállítására készülékes analízishez, s elsősorban röntgenfluoreszencia-analízishez, amely segítségével nagy termelékenység érhető el és egyidejűleg nagyszámú, különösen sima és grafitzárványoktól mentes felületű borátlapot lehet előállítani, ahol nincs szükség drága és ritka anyagokra a vizsgálandó anyagból és olvasztó borátból álló keverék olvasztóedényének és formájának az elkészítéséhez, az olvadéknak öntőformába való öntésére, olvadék lehűtéséhez egy második kemencére, illetve az olvadék gázzárványainak megszün tetéséhez vákuumkészülékre és az olvasztáshoz az edények megtisztítására. A kitűzött feladatot a bevezetőben említett eljárásnál úgy oldjuk meg a találmány szerint, hogy a vizsgálandó anyagot még a belőle meghatározott mennyiség kivétele előtt 800 °C feletti hőmérsékleten megolvasszuk, végül az olvadékot lehűtjük. A találmány szerinti eljárás előnye abban van, hogy nagy termelékenységgel rendelkezik, lehetőség van 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
