201931. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-karba-(1-detia)-3-cefem-4-karbonsav-származékok előállítására

11

(1:1) elegy bői átkristályositva analitikailag tiszta mintát kapunk. Op.: 166,9-167,9 °C. ^-NMR-spektrum (300 MHz, CDCh), delta: 1,6 (m, 1H), 2,0 (m, 1H), 2,4-2,65 (m, 2H), 3,9 (dt, 1H, J=5, 13Hz), 4,56 (a, 2H), 5,26 (d, 1H. J=13Hz), 5,36 (dd, 1H, J=5, 6Hz), 5,54 (d, 1H, J=13Hz), 6,92 (d, 1H, J=7Hz), 7,07 (t, 1H, J=7Hz), 7,12, (br d, 1H, J=6Hz), 7,32 (t, 2H, J=7Hz), 7,68 (d, 2H, J=8Hz), 8,24 (d, 2H, J=8Hz), 11,20 (s, 1H);

13C-NMR-spektrum (20 MHz, CDCla), delta: 21,1, 25,7, 52,4, 57,1, 65,5, 67,2 103,3, 114,7, 122,4, 123,8, 128,2, 129,9, 142,5, 147,9, 157,3, 165,8, 166,5, 166,9, 169,1.

Analízis a CZ3H21N3O8 képlet alapján: számított; C: 59.10, H: 4.53, N: 8.99;

talált: C: 59.36, H: 4.50, N: 8.84.

12. példa

12

SZABADALMI IGÉNYPONT

Eljárás a (X) általános képletül cisz enantiomer - ahol 5

Rs jelentése 1-6 szénatomos alkoxi-karbonil- vagy fenoxi-(2-5 szénatomos)-alkanoil-csoport., és

10 R2 jelentése fenil-(l-4 szénatomos)-alkil-csoport, nilro-fenil-(l-4 szériatomos)-alkil-csoport vagy

1-6 szénalomos alkilcsoport,

15 vegyületek előéllitósára, azzal jellemezve, hogy a (10b) általános képletű vegyületet,

ahol R2 és R6 jelentése a fenti, ródium(II) katalizátor segítségével gyűrűvé zárjuk.

20

HU 201931 B

Az 1-butil- 7ß-terc-bu til-oxi-karbonil-amino-3- -hi droxi-1 -karba (1-detia )-3-cefem-4-karboxilát előállítása

25

Az 1. példában leirtak szerint eljárva állítjuk elő a cím szerinti terméket, melyet szilikagélen kromatografálunk, eluensként hexán-etilacetát 3:1, majd 1:1 arányú elegyeket alkalmazva. Az eluátum Lepárlásával állít- 30 juk elő a tiszta, cim szerinti vegyületet.

Kiadja az Országos Találmányi Hivatal, Budapest - A kiadásért felel: dr. Szvoboda Gabriella osztályvezető R 4978 - KJK

91.3702.66-13-2 Alföldi Nyomda Debrecen - Felelős vezető: Szabó Viktor vezérigazgató

8