201899. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szubsztituált benzotrikloridok előállítására
1 HU 201899 B 2 20 óra reakcióidő 1373 g végtermék (triklórmetoxi-benzoilklorid), sűrűség: 20 ’C-on 1,47 kg/1; n20D-l,5744; fp: 800 Pa nyomáson 139 "C. 5. példa 4275 g 4-metil-benzoil-klorid 44 g dilauroil-peroxid (-1 g/óra) 40 óra reakcióidő 6647 g végtermék (4-triklórmetil-benzoil-klorid) 90% hozam, op.: 28-30 "C 6. példa 1200 g p-tolilizocianát 12 g dilauroil-peroxid (-1 g/óra) 12 óra reakcióidő 1970 g reakciótennék (92%-os) (p-triklórmetil-fenilizocianát) 95% hozam, op.: 150 "C/1600 Pa Hasonló módon a 2-klór-4-triklórmetil-fenil-izocianát kapható 3-metil-2-klór-fenilizocianát klórozásával. 7. példa 2500 g o-xilol (996%-os) 30 g dilauroil-peroxid (-1 g/óra) 30 óra reakcióidő 6400 g végtermék (46%-os) (o-triklórmetil-benzalklorid), op.-49 ’C fp.: 155-156 *0/1200 Pa. 7a) példa Kiindulási anyag: 4-metil-2-klór-fenilizocianát végtermék: 3-klór-4-triklónnetil-fenilizocianát fő.: 173 °C/1200 Pa. A fenti példákban a klórt mindenkor feleslegben vezetünk be a reaktorba SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás (I) általános képletű szubsztituált benzotrikloridok előállítására - az (I) általános képletben 5 10 15 20 25 30 35 40 . R jelentése triklórmetil- vagy triklórmetoxicsoport, X1 hidrogénatomot, klóratomot, diklórmetilcsoportot vagy triklórmetilcsoportot jelent, X3 jelentése hidrogén-, klóratom, -COC1, -N-C-0 csoport, X4 jelentése hidrogén- vagy halogénatom - előállítására (II) általános képletű vegyületek - a (B) általános képletben R1 jelentése metil- vagy metoxicsoport, X1’ jelentése hidrogénatom, halogénatom vagy metilcsoport X3' jelentése hidrogénatom, halogénatom, -COC1 vagy -N-C-O csoport és X4 jelentése hidrogén- vagy halogénatom -klórozása útján, azzal jellemezve, hogy a kiindulási (II) általános képletű vegyületben klórozó katalizátorként dilauroil- peroxidot oldunk, a kapott oldatot elemi klórral együtt (II) általános képletű vegyületet tartalmazó reaktorba vezetjük, klórozás közben a folyamatosan adagolt katalizátor-oldatnak megfelelő mennyiségű, részben már klórozott terméket elvezetjük a reaktorból, friss klórozó katalizátort oldunk benne, és a katalizátoroldatot elemi klórral együtt a reaktorba tápláljuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás 2,4-diklór-5-fluorbenzotriklorid előállítására, azzal jellemezve, hogy 2,4-dibróm-5-fluor-toluolt klórozunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 600-1000 kg 2,4-dibróm-5-fluor-toluolt alkalmas zománcozott üstbe töltünk és 100-150 "C-ra melegítünk, közben egy másik, 100 literes üstben 60-100 kg 2,4-dibróm-5-fluor-toluolban - az eljárás későbbi fázisában részben klórozott termékben - 2-6 kg dilauroil-peroxidot 30-60 "C-on feloldunk, a katalizátor-oldatot 3- 6 1/óra sebeséggel a klórozó üstbe tápláljuk és a kiindulási anyagot 2,4-diklór-5-fluor-benzotrikloriddá klórozzuk. 3
