201877. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagy mennyiségben természetes spiroétereket tartalmazó kamillaolaj és kamilla készítmények előállítására
1 HU 201877 B 2 25 mg közötti 100 g-ban, előnyösen 3 és 20 mg, főként 3 és 18 mg közötti 100 g-ban. Az a-biszabololtartalom 30 és 100 mg közötti 100 g-ban, előnyösen 30 és 80 mg közötti főként 40 és 60 mg közötti 100 g-ban. A biszabolol-oxid A-tartalom például 5 és 30 mg közötti 100 g-ban előnyösen 5 és 25 mg közötti, különösen 5 és 20 mg közötti 100 g-ban. A biszabolol-oxid B-tartalma 3 és 20 közötti 100 g-ban, előnyösen 3 és 18 mg közötti, főként 3 és 15 mg közötti 100 g-ban. 1. példa 1000 ml-es gömblombikban kamilla 41 g extrakciós maradékát [A kamillamaradék etanol és víz 47:53 térfogatarányú elegyével végzett kamilla extrahálás maradéka. Azt alkalmazott kamillafaj biszabololban gazdag drog, és a 24 02 802 sz. német szabadalmi leírás szerint termesztett Degumill faj.] (10 g száraztömegnek felel meg) 500 ml vízzel elegyítjük, az elegy pH értékét hígított nátrium-hidroxid-oldattal 6,5-re állítjuk be és 3 órán keresztül desztilláljuk. Szedőedényként alkalmazhatunk például 1000 mles rázótölcsért. Miután 400 ml desztillátumot kaptunk, hűtés nélkül még 2 percig desztillálunk. Ezt követően a desztilláló készülék hídját és a hűtőt 80 ml pentánnal átöblítjük. A pentánt a desztillátummal egyesítjük és 65 g nátrium-klorid hozzáadása után kirázzuk. A kirázást 80-80 ml pentánnal még kétszer megismételjük. Az egyesített szerves fázisokat 8 g vízmentes nátrium-szulfát felett szárítjuk és szűrjük. A feltétet és a szűrőt még kétszer 10-10 ml pentánnal mossuk és a pentánfázist kb. 5 ml-ig óvatosan betöményítjük (50 °C-os vízfürdőn, foigóbepárlóval). A pentán maradékát meleg levegő áramoltatásával (50-60 °C-os hőmérsékleten, főn szárítóval) elfuvatjuk. Az alábbi összetételű kamillaolajat kapjuk: kamazulén 3,6% (-)-a-biszabolol 20,5% biszabolol-oxid A 2,7% biszabolol-oxid B 4,1% cisz-spiroéter 10,2% transz-spiroéter 1,7%. Összehasonlító példa (ismert eljárás) 10 g szárított kamilla virágfészket (a drog azonos az 1. példában az extrahálás során alkalmazott kamilladroggal) az 1. példa szerinti eljárással desztillálunk. A desztillált olaj öszetétele a következő: kamazulén 7,6% (-)-a-biszabolol 24,4% biszabolol-oxid A 1,6% biszabolol-oxid B 1,7% cisz-spiroéter 0,2% transz-spiroéter nem kimutatható. 2. példa Biszabololban gazdag Degumill kamillafaj friss virágfészkének 37,8 g-ját (ez 10 g drognak, azaz melegen szárított kamilla-virágfészeknek felel meg) 1000 ml-es kétnyakú lombikba helyezzük. A desztillálókészülék hídjának és hűtőjének összeállítása után az oldalsó feltéten át gőzkannából vízgőzt vezetünk a készülékbe. A desztillálást 4 óra után befejezzük. A felső fázisban lévő ledesztillált illóolajat firenzei üveg segítségével elválasztjuk és az olaj összetételét analizáljuk. kamazulén 12,5% (-)-a-biszabolol 22,1% biszabolol-oxid A 4,7% biszabolol-oxid B 3,4% cisz-spiroéter 11,8% transz-spiroéter 7,3%. Összehasonlító példa (ismert eljárás) 10 g kamilla-virágfészket (a drog azonos a 2. példában felhasznált, óvatosan szárított kamillával), a 2. példában leírt eljárás szerint desztillálunk. A felső fázisból elválasztott kamillaolaj összetétele a következő: kamazulén 9,6% (-)-a-biszabolol 21,2% biszabolol-oxid A 3,0% biszabolol-oxid B 3,9% cisz-spiroéter 1,2% transz-spiroéter 0,5%. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás nagy mennyiségű, I illetve II képletű természetes cisz- és transz-spiroétereket tartalmazó kamillaolaj előállítására, mimellett ezen spiroéterek együttes mennyisége legalább 1 tömegszázalék, azzal jellemezve, hogy firss kamillát vagy kamilla-extrahálások extrakciós maradékát vízgőzdesztillálásnak vagy vízzel való desztillálásnak vetünk alá, mimellett a vízzel való desztillálást 4 és 8 közötti pH-értéken hajtjuk végre. 2. Eljárás megnövelt természetes cisz- és transz-spiroéter-tartalmú kamilla-extraktumok vagy kamillaextraktum készítmények előállítására, azzal jellemezve, hogy az ismert módon előállított kamillaextraktumokhoz vagy kamilla-extraktum készítményekhez az 1. igénypont szerinti kamillaolajat adjuk hozzá úgy, hogy 100 g kamilla-extraktum vagy kamilla-extraktum készítmény természetes cisz- és transz-spiroéter tartalmát legalább 1,0 mg-ra egészítjük ki. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 4
