201790. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vízzel higítható lakk-kötőanyagok előállítására
HU 201790 B 3 4 Előnyösen =-12 ml/g (N,N-dimetilformamidban 20 °C-on mért) határviszkozitású polihidroxivegyületeket használunk kiindulási anyagként. A polikarboxi-vegyület határviszkozitásának 4 és 9 közöttinek kell lennie. A parciális kondenzáció előtt a PC-vegyület karboxilcsoportjait aminokkal 30-70%-ban semlegesítjük. Aminként alkil- vagy alkanolaminokat, mint dietilamint, trietilamint, N,N-dimetiletanolamin, dietanolamint vagy a bázisok elegyét használjuk. A két komponenst, nevezetesen a PH- és PC- komponenst 92:8-tól 8-92-ig terjedő mennyiségű tömegarányban használjuk. A hatásviszkozitások PH/PC-aránya előnyösen 1,4 és 3,0 közötti. A parciális kondenzációt 80-145 °C közötti hőmérsékleten, 9-19 ml/g határviszkozitásig, előnyösen 14-18 ml/g határviszkozitásig (DMF-ban, 20 °C-on mérve) végezzük. A kondenzációs reakciót a savszámmal, a viszkozitással, és a termék vízzel hígíthatóságával követjük, mimellett a reakció lefolyása alatt 20-ig terjedő savszám-csökkenés következik be. A találmány szerinti kombinációs termékek vízzel a legmesszebbmenő-mértékben hígíthatók, mimellett a vízben nem oldható PH-komponenst a vízben oldódó, makromolekulás PC-komponens stabilizálja. Egyes, különösen előnyös esetekben a víz hozzáadásával előállított diszperziók és emulziók feldolgozási állapotukban optikailag átlátszóak, és csak sokkal nagyobb hígításnál zavarosodnak meg, olyan hígításoknál, melyek a feldolgozási cél szempontjából szükségtelenek. A találmány szerinti eljárással előállított lakkok ezen túlmenően, lényegesjellemzője, hogy a víz és esetlegesen jelenlevő segédoldószerek elpárolgása után átlátszó filmbevonatot képeznek. A találmány szerint előállított lakkok átlátszó vagy pigmentált alakban használhatók fel. Térhálósító komponensként víz-tűrő amin - vagy fenolgyantákat használunk. Előnyösen hexametoxi-metŰ-melamin típusú melamin-formaldehid kondenzátumokat használunk fel. A pigmentálásra alkalmas pl. a titán-dioxid, vasoxid, korom, szilikátpigmensek, litofon, ftalocianin-színezékek és egyéb anyagok. A lakkok a pigment-nedvesítést elősegítő, kiúszást, habzást, bőrképződést, felületi hibákat gátló segédanyagokat is tartalmazhatnak. Szokásos adalékanyagok a karcállóság növelésére vagy különleges felületi hatások elérésére szolgáló szilikonok is. Az alábbi példák a találmány szerinti eljárás megvilágítását célozzák, anélkül, hogy azt bármely tekintetben korlátoznák. A „rész” vagy „százalék” adatok - amennyiben azokat másként nem jelezzük - tömegrészt vagy tömegszázalékot jelentenek. A példákban szereplő jellemzőket az alábbi módszerekkel határoztuk meg: savszám hidroxilszám kifutási idő szilárdanyagtartalom Határviszkozitás DIN 53 402 szerint DIN 53 240 szerint DIN 53 211/20 °C szárítószekrényben 30 percig 140 °C-on DMF-ban, 20 °C-on mérve A példákban az alábbi rövidítéseket használjuk: BUGL = monoetilénglikol-monobutiléter DPMM = dipropilénglikol-monometiléter DMEA = dimetil-etanol-amin 5 A Polihidrwávegyilletek előállítása PH-1: 168 rész dehidratizált ridnusolajsavat, 136 rész pentaeritritet, 120 trész izoftálsavat és 36 trész p-terc. - butil-benzoesavat 230 °C-on 4 mg 10 KOH/g savszámnál kisebb savszám eléréséig észterezzük, majd ezen a hőmérsékleten 10,4 ml/g határviszokozitás-értékig tovább használjuk. Kifolyási idő (50%-os BUGL-ban): 96 másodperc 15 Hidroxilszám: 235 mg KOH/g PH-2:168 rész tellolajsavat, 32 rész izononánsavat, 136 rész pentaeritritet és 126 részizoftálsavat 230 °C-on 4 mg/KOH/g. Kisebb savszám eléréséig észterezünk, majd ezt követően 10,3 ml/ghatárvisz- 20 kozitás eléréséig kondenzálunk. Kifolyási odő (50%-os BUGL-os oldathat) 105 másodperc Hidroxilszám: 223 mg KOH/g. 25 Apolikarbaxivegyületek előállítása PC-1:225 rész lenolajsavat, és 75 rész szójaolajat 1 órán át 240 °C-on iners gáz alatt keverünk. Ezután 180 °C-on 100 rész maleinsavanhidridet adunk hozzá. Kb. 8 órás 210 °C-on végzett keverés után a 30 reakcióelegyben szabad maleinsavanhidrid már nem mutatható ki. A reakdóelegy 90 #C-ra hűtése után 30 rész ionmentesített víz és 2 rész trietil-amin elegyét adjuk hozzá és a hőmérsékletet kb. 2 órán át 95 #C-on tartjuk, egészen addig, míg a savszám a 35 kb. 200 mg KOH/g értéket, és a határviszkozitása a 6,12 ml/g értéket el nem éri. A reakdóelegyet 89 rész DPMM-el hígítjuk, és 66 rész DMEA-t adunk hozzá. PC-2: 165 rész dehidratált ricinusolajat és 135 40 rész lenolajat 1 órán át 250 ®C-on iners gáz alatt keverünk. 180 °C-on 100 rész maleinsavathidridet adunk hozzá, majd (kb. 7 órán át) tartjuk 210 °C-on addig, míg szabad maleinsavanhidrid már nem mutatható ki. 90 °C-ra végzett hűtés után 30 rész ion- 45 mentes víz és 2 rész trietilamin elegyét adjuk hozzá, majd a reakdóelegy hőmérsékletét 95 #C-on tartjuk addig, míg a savszám, a 220 mg KOH/g értéket el nem éri (viszkozitásszám = 7,4). A reakdóelegy 89 rész DPMM-el hígítjuk és 77 rész DMEA-t adunk 50 hozzá. PC-3 V (összehasonlító kísérlet): Az előállaítás a PC-l-el analóg módon történik, de DMEA hozzáadása nélkül. PC-4-V (összehasonlító kísérlet): Az előállítás a 55 PC-2-vel analóg módon történik, de DMEA hozzáadása nélkül. 1. Példa 422 rész PH-2-t (422 rész szilárd gyanta) és 172,4 60 rész PC-l-et (122 rész szilárd gyanta) 23,9 rész DPMM hozzáadása után 110-220 °C - között kondenzálunk addig, amíg a 9,7 ml/g határviszkozitást el nem éljük. A savszám ezalatt kb. 44 mg KOH/gról 38 mg (KOH/g-ra csökken. 95 ®C-ra történő 65 hűtés után a reakdóelegyet 740 rész ionmentes 3
