201747. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hexametilén-imin előállítására N-szubsztituált hexametilén-imin-származékok krakkolásával
3 HU 201747 B 4 (III) általános képletü N-szubsztituált hexametilén-imin-származékokat, és 28 tömegX-ban tartalmaz (IV) (V) és (VI) általános képletü kaprolaktám-származékokat. A képletekben R1 hexiléncsoportot, R2 és R3 hexilcsoportot jelent. A lombikhoz körülbelül 200 °C hőfokesést adó Fenske-spirállal töltött desztilláló feltétet, Liebig-hűtőt és szedőt illesztünk, majd a lombik tartalmát fokozatosan 360 °C fenékhőmérsékletig fütjük fel, és ezen a hőmérsékleten tartjuk a krakktermék csepegésének megszűnéséig. A krakkpárlatot gázkromatográfiásán elemezzük. Az alapanyagra vonatkoztatva 3,2 tömegX hexametilén-imint kapunk. 2. példa Az 1. példában leirt készülékbe 200 g, az I. példában ismertetett összetételű krakkolandó alapanyagot és 200 g Klinosorb-4 katalizátort (klinoptilolit alapú katalizátor) mérünk be, majd az 1. példában leirt körülmények között elvégezzük a szakaszos üzemű krakkolást. Az alapanyagra vonatkoztatva 32,2 tömegX hexametilén-imint kapunk. 3. példa Az 1. példában leirt készülékbe 200 g, az 1. példában ismertetett összetételű krakkolandó alapanyagot és 160 g 13X típusú molekulaszitát (mesterséges zeolit, a Union Carbide cég gyártmánya) mérünk be, majd az 1. példában leirt körülmények között, de 380 °C fenékhómérséklet beállításával elvégezzük a szakaszos üzemű krakkolást. Az alapanyagra vonatkoztatva 13,4 tömegX hexametilén-imint kapunk. 4. példa Az 1. példában leirt készülékbe 200 g, az 1. példában ismertetett összetételű krakkolandó alapanyagot és 160 g K-8831 katalizátort (alkáli-alumínium-szilikát) mérünk be, majd az 1. példában leírt körülmények között elvégezzük a szakaszos üzemű krakkolást. Az alapanyagra vonatkoztatva 20,0 tömegX hexametilén-imint kapunk. 5. példa Elömelegitövel, köpenyfűtéssel és termékhűtővel ellátott, 100 cm3 űrtartalmú csőreaktorba betöltünk 100 cm3 Klinosorb-4 katalizátort (a katalizátort előzetesen 1 tömegX nátrium-hidroxid vizes oldatával - amelynek NaOH-tartalma 1 tömegX -, előkezeljük, majd a vizet elpárologtatjuk). A reaktort 360 °C-ra fűtjük fel, a nyomást 5 bárrá állítjuk be, majd 0,25 cmVcmt óra térsebességgei megindítjuk az 1. példában ismertetett összetételű krakkolandó alapanyag betáplálását. A stacioner állapot elérése után a krakkpárlatot gázkromatográfiásán elemezzük. Az alapanyagra vonatkoztatva 21,4 tömegX hexametilén-imint kapunk. 6. példa Az 5. példában leirt módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy a folyamatos üzemű krakkolást 370 °C-on, atmoszferikus nyomáson végezzük. Az alapanyagra vonatkoztatva 27,1 tömeg% hexametilén-imint kapunk. 7. példa Az 1. példában leírt készülékbe 200 g N-(6-amino)-n-hexil-hexametilén-imint és 200 g Klinosorb-4 katalizátort mérünk be, majd az 1. példában leirt körülmények között elvégezzük a szakaszos üzemű krakkolást. A kiindulási anyagra vonatkoztatva 44,7 tömegX hexametilén-imint kapunk. 8. példa Az 1. példában leirt készülékbe 200 g Klinosorb-4 katalizátort és 200 g olyan, hexainetilén-imin gyártásból származó desztillációs maradékot mérünk be, amely 80 tömeg%-ban tartalmaz N-(6-amino)-n-hexil-hexametilén-imint, N-hexil-hexametilén-imint és 6,6’-hexametilén-imino-dihexil-amint, fennmaradó részében pedig (IV), (V) és (VI) általános képletü vegyületek keverékéből áll - a képletekben R1 hexiléncsoportot, R2 hidrogénatomot és R3 hexilcsoportot jelent. A készüléket manosztáthoz csatlakoztatva 0,1 bar nyomást állítunk be, majd a lombik tartalmát fokozatosan 360 °C fenékhőmérsékletig fűtjük fel, és ezen a hőmérsékleten tartjuk a krakktermék csepegésének megszűnéséig. A krakkpárlatot gázkromatográfiásán elemezzük. Az alapanyag mennyiségére vonatkoztatva 30,8 tömegX hexametilén-imint kapunk. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4
