201724. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás veratrumaldehid előállítására
1 HU 201724 A 2 tartva, enyhe fűtéssel - hozzáadagolunk 81,9 g (0,65 mól) dimetil-szulfátot. Az adagolást követően a reakcióelegyet 4 órán át 96-99 °C hőmérsékleten tartjuk, majd lehűtve 60-70 °C-ra a sókeveréket szűrjük és a szűrőn 3x40 cm3 60-70 °C-ra előmelegített toluollal mossuk. A kiszűrt sókeverék tömege nedvesen 105— 110 g, szárítás után 71-72 g. A sókeverék nagyon nehezen szűrhető, ezért célszerű a szűrést magasabb hőmérsékleten elvégezni. A sómentesre szűrt toluolos veratrumaldehid oldatot 2x100 cm3 vízzel semlegesre mossuk, bepároljuk. 80 g (96,4%) veratrumaldehidet kapunk, (tisztasága 98%) elsősorban reagálatlan vanillin szennyezi, amely csak külön vizes nátrium-hidroxid-oldattal történő kezeléssel távolítható el a termékből. A fenti ismert eljárás méretnövelése gyakorlatilag megoldhatatlan, az alábbi problémák miatt:- Már néhány kg-os léptékben a sókeverék szűrése napokig tart.- A szűréshez igen költséges, zárt rendszerű szűrőt kell használni a toluol egészségkárosító hatása miatt.- Mivel a kiszűrt sókeverék több mint 30 tömeg% toluolt tartalmaz, a lerakóhelyen történő végleges elhelyezés előtt a sókeveréket meg kell szárítani, különleges berendezés alkalmazásával. 3. összehasonlító példa [A C. A. 82., 72639f (1975) helyen referált eljárás reprodukálása a szervetlen sók vízben történő oldása mellett] 76 g (0,5 mól) vanillint (tartalma 99%) 450 cm3 toluolban szuszpendálunk és hozzáadunk 74,2 g (0,7 mól) vízmentes nátrium- karbonátot. Ügyeljünk arra, hogy víztartalma ne legyen több 0,12%-nál. Keverés közben felmelegítjük a szuszpenziót 94-96 °C- ra, és két óra alatt - a hőmérsékletet a fenti értékek között tartva, enyhe fűtéssel - hozzáadagolunk 81,9 g (0,65 mól) dimetil-szulfátot. Az adagolást követően a reakcióelegyet 4 órán át 96-99 °C hőmérsékleten keverjük, majd 85-90 °C hőmérsékletre visszahűtjük és hozzáadunk 700 cm3 60-65 °C-ra előmelegített vizet. A sókeverék egy óra alatt feloldódik. Ekkor az alsó, vizes fázist leválasztjuk, a toluolos fázist 2x100 cm3 vízzel semlegesre mossuk, majd a toluolt csökkentett nyomáson lepároljuk. 79 g (95,2%) veratru- 5 maldehidet kapunk, tisztasága 99%. A fenti ismert eljárás méretnövelésekor igen komoly nehézségek jelentkeznek:- A nagy mennyiségű nátrium-karbonát felhasználása miatt a keverhetőség biztosítására és a kihabzás 10 elkerülésére még nagyobb hígítás szükséges, ami tovább rontja a készülék kihasználhatóságát. 1 tömegrész termékre számolva a reakcióelegy tömege mintegy 20-szoros.- A dimetil-szulfát adagolási idejét jelentősen meg 15 kell növelni a habzás csökkentése érdekében.- A reakció folyamán távozó szén-dioxid a megnövelt toluolmennyiség tekintélyes hányadát ragadja magával, ennek leválasztásáról gondoskodni kell.- Nagy mennyiségű szennyezett anyalúg kezelé- 20 séről és energiaigényes toluolmentesítéséről kell gondoskodni (a fenti összehasonlító példa szerint 1 tömegrész termékre vetítve mintegy 12-13 tömegrész vizes anyalúg képződik; nagyobb lépték esetén legalább 15 tömegrészre növekszik a képződő vizes 25 anyalúg, 1 tömegrész termékre vonatkoztatva). SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás veratrumaldehid előállítására vanillinből toluol vagy xilol oldószerben dimetil-szulfáttal al-30 kálifém-hidroxid jelenlétében történő metilezés útján, azzal jellemezve, hogy a vanillin toluollal vagy xilollal és dimetil-szulfáttal készült 35- 45 °C hőmérsékletű elegyéhez vizes alkálifémhidroxid-oldatot adagolunk legalább pH - 9 érték 35 eléréséig olyan ütemben, hogy az adagolás végén a reakcióelegy hőmérséklete 75-90 °C közötti értéket érjen el. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az alkálifém-hidroxid-oldat adagolásának vé-40 gére a reakcióelegy hőmérsékletét 75-85 °C-ra állítjuk be. Kiadja az Országos Találmányi Hivatal, Budapest A kiadásért felel: Dr. Szvoboda Gabriella osztályvezető AGUILAR & TÁRSA Kft - GYŐR Felelős vezető: Javier Aguilar ügyvezető ig.
