201611. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aluminium-oxid alapú termolumineszcens sugárzásdetektor előállítására
3 HU 201611 A 4 3. ábra: A detektorok jelzése a röntgen-, illetve gammasugárzás függvényében (energiafüggés) 4. ábra: A detektorok információtároló-képessége az idó függvényében (felejtés). A detektorok kifütési görbéje két hőmérsékleti csúccsal rendelkezik 250 °C és 450 °C közelében. A 250 °C-nál lévő ún. dozimetriai csúcs emissziós spektruma kék. A kék színű TL emisszió előnyös, mivel a legtöbb kereskedelemben kapható TL kiértékelő berendezés érzékenysége is a kék tartományban a legnagyobb. Az 1. ábrán látható a kifűtési görbe kék (----), illetve vörös (- - -) szűrő használata esetén. A TL kifűtési görbe alakja egyszerű, alacsony hőmérsékletű csúcsok nem zavarják a kiértékelés pontosságát. A találmányunk szerinti eljárással készülő detektorok külön előnye, hogy az említett aktivátorok koncentrációjának változtatáséval kapott polikristályos szövetszerkezetű kerámiákból különböző dozimetriai tartományok átfogására alkalmas detektorok állíthatók elő. Találmányunk baleseti dózisok méréséhez 10“3-102 Gy dózistartományban előnyös kivitelezésénél az alapanyag alumínium-oxid, itt— rium-oxid formájú az egyik adalék, mig a magnézium-oxidot sztöchiometrikus mennyiségű magnézium-szulfát formájában visszük be formázás előtt (4. számú kiviteli példa). Sugártechnikai feladatokhoz (10‘1-103 Gy) előnyösen 0,1-0,5 tömegX magnézium-szulfátot vagy magnézium-oxidot és 0,1-0,5 tömegX itt— rium-oxidot adagolunk (lásd a 2., 3. és 7. számú kiviteli példák). A ÍO^-IO3 Gy dózistartományban mérő detektor dózislinearitása a 2. ábrán látható. A detektorok energiafüggését, illetve az információtároló-képességét az idó függvényében (felejtés) a 3., ill. a 4. ábrán mutatjuk be. A detektorok jelzése 150 keV felett gyakorlatilag energiafüggetlen. A 4. ábrából látható, hogy a felejtés csak az első 24 órában számottevő, ami kiküszöbölhető oly módon, hogy a detektorokat minden esetben a besugárzást kővető napon értékeljük ki. További előny, hogy a doziméterek az ismert kerámiagyártó gépekkel, gazdaságosan állíthatók elő a kívánt méretben, többféle kiindulási anyagból. Az anyag mechanikai szilárdsága lehetővé teszi, hogy pl. ömlesztett termékhez (búza, hagyma, burgonya, műanyagok, stb.) keverve folyamatos üzemű besugárzók dozimetrálására is használják. Találmányunk szerinti doziméterek előállításánál a nagytisztaságú alumínium-oxid alapanyaghoz (Ak03 tartalma min. 99,99 tömegX, max. 0,001 tömegX alkáliával) aktivátorként adagolt ugyancsak kémiailag tiszta Y2O3 és MgO és/vagy ezekkel egyenértékű más fémsóikat adjuk, homogenizáljuk, tömöritjük, hókezeljük. A hőkezelések során szilárdfázisú reakcióba lépnek az aktivátorok az alapanyaggal, amikor is 1200-1300 °C hőmérséklettől kezdve és annak emelkedésétől függően monoklin (2Y2O3.AI2O3), perovszkit (Y2O3.AI2O3) és gránát (3Yz03.5Al203) szerkezetű, köbös kristályrendszerű Mg0.Al203 képlettel jellemezhető spinel keletkezik. Ezen ternér oxidrendszer egy bonyolult összetételű, olyan reakcióterméke jön létre, ahol az AbOs-tartalora névlegesen 90-99,9 tömegX, míg a kétféle adalék összmennyisége 0,1-10 tömegX. Kimutattuk, hogy a doziméterek érzékenysége a magasabb, 1650 °C hőmérsékletű tömörre szinterelések esetében a nagyobb, - ami röntgendiffrakciós vizsgálatok alapján értékelve - a több pervoszkit, de főleg a több gránát, ill. több spinel jelenlétére utal. Kimutattuk továbbá, hogy a találmányunk szerint bevitt adalékok mennyiségének 10-14 órás hőkezelésével 1300 °C-on kb. 20 tömegX-a; 1400 °C-on kb. 40 tömegX-a; 1500 °C-on kb. 70 tömegX-a és 1700 °C-on kb. 84 tömegX-a alakul át olyan kristályos vegyületté, amely TLD szempontjából hatásos. Szükségesnek bizonyult, hogy a bemért menyiségek - adott TL érzékenység elérése céljából - min. 50 tömegX-ban átalakuljanak ható vegyületté, de úgy, hogy az alapanyag ne durvuljon fel az induló szemcseméret 2-3-szorosánál nagyobbra. Ezt a formatestek időben elnyújtott szinterelésével valósítottuk meg, előnyösen 1500 °C hőmérsékleten levegő-atmoszférában, 12 órás hóntartással. A felső hómérsékleti határt értelemszerűen csak a rendszer olvadáspontja szabja meg. Természetesen, eljárásunknál az át nem alakult rész és a közbülső kristályos fázis - amelyek az egymást követő és párhuzamosan lejátszódó reakciókban keletkeznek - szintén beépülnek az alumínium-oxid alapú kerámiába. Kedvező a kerámia finom (átlagosan 3- -7 pm-es szemcseszerkezete, amit itt az ismert MgO [pl. Us Pat. No. 3,377.176 (1968)] mint szinterelés alatti szemcsenövekedés-gátló másodlagos hatásával érünk el. Ugyancsak kedvez a szemcseméreteknek a viszonylag alacsony hőmérsékletű, levegó-atmoszférás szinterelés 1450-1700 °C-on, amikor is a kisméretű, néhány gramm tömegű testek tömörre zsugorodása 3-16 órás hőntartással biztosítható. Találmányunk kivitelezésénél kiindulhatunk a három fémoxid együttes finom őrlése, majd az ismert módokon való formázása és/ /vagy ezekkel a mennyiségekkel egyenértékű más vegyületeik [pl. Al2(S04)3, Yz(S0«)3, MgSOí, stb.) hőbontása (kalcinálása) útján, amit feszültségmentesítő hőkezelés követ. Ha nem tiszta oxidokból indulunk ki, szükséges a keveréket - homogenizáló őrlés 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
