201579. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés széntartalmú anyagok mineralizálására
3 4 HU 201579 B A találmány szerinti eljárás előnyös hatása, hogy a széntartalmú anyagok mineralizálása a jelenleg alkalmazott száraz mineralizálási eljárásokhoz képest mintegy 200- -250 °C-kal alacsonyobb hőmérsékleten ját- 5 szódik le, így a vizsgált elemek elillanásának valószínűsége elhanyagolható. A gézkeverék egyes komponenseinek reakciói során labilis keverékek, például nitrozil-peroxid vagy nitrozil-klorid keletkeznek, amelyek nagyobb 10 oxidálóhatással rendelkeznek, mint maguk a komponensek. A gázkeverék megnövekedett oxidálóhatása eredményeképpen az anyagminta tökéletesen elég, maradék részecskék külön oxidációt nem igényelnek. Az alkalmazott 15 viszonylag alacsonyabb hőmérsékletnek és a szabályozott oxigénadagolésnak köszönhetően az anyagminta lokális túlmelegedések következtében nem kezd el lángolni, igy az ebből származó anyag veszteségek, a hamurészecs- 20 kék összesülése, reakcióképességük és oldhatóságuk romlása elkerülhető. Az oxidáló gázkeverékek megválasztását az anyagminta vizsgálatának célja határozza meg, így például illékony kloridokat képező elemek, úgy- 25 mint germánium, arzén, ón, antimon, vagy ólom és hasonló elemek esetén klórt nem használunk. A hamu aktivált fizikai formában, kis mennyiségű ásványi savval könnyen oldható 30 alakban jelenik meg. A kapott oldat savtartalma ezért alacsony, pontosan definiálható. A szükséges műveleti lépések száma alacsony, ami konstans értékű vakpróbákat eredményez. A tiszta vegyianyag-szükséglet ugyan- 35 csak csekély. A találmány szerinti eljárás általánosan alkalmazható, különböző anyagfajták az eljárás kondícióinak kis mértékű módosításával vizsgálhatók. Az alkalmazott berendezés mé- 40 rétéitől függően nagy számú anyagminta szimultán feldolgozható. A találmány szerinti eljárás megvalósítására olyan berendezést alakítottunk ki, amelynek fűthető alapblokkal rendelkező mi- 45 rieralizáló egysége van, ahol a fűthető alapblokkban sik fenékfelszínű hengeres zsákfuratok vannak kiképezve, amelyek egy-egy mineralizáló edény befogadására szolgálnak, amely mineralizáló edényeknek hengeres tes- 50 tűk és felfelé kúpszerűen szűkülő keresztmetszetű nyakuk van, továbbá a fűthető alapblokk fedőlappal van lezárva, amelyen a mineralizáló edények nyakát befogadó nyílások vannak kialakítva, és a fűthető alap- 55 blokkban elrendezett mineralizáló edényekbe kapillárisok vannak bevezetve, amely kapillárisok felső vége a mineralizáló gázkeverék elosztó vezetékébe csatlakozik be. A kapillárisok alsó vége előnyösen cső- 60 szerű részbe megy át. A mineralizáló gázkeverék elosztóvezetéke hűtőegységen, ülepítő szeparátoron és keverőcsővön keresztül ammóniaégető kemencére és ózonfejleBztőre csatlakoztatható. Az 65 ammóniaégető kemencét oxígénbemenettel és ammóniabemenettel, az ózonfejlesztót pedig oxígénbemenettel kell ellátni. Ezek az egységek biztosítják a mineralizáló gázkeverék előállítását. Ha a mineralizáló gázkeveréknek klórkomponenst is tartalmaznia kell, a kapillárisokra csatlakozó elosztóvezeték klórberaenettel van ellátva. A találmány szerinti berendezés mineralizáló egységének fűthető alapblokkja, továbbá az ammóniaégető kemence és az ózonfejlesztö elektromos energiaforrásra csatlakoztatható. A berendezés részei, különösen a keverőcső az ülepítő szeparátor, a hütöegység, az elosztóvezeték, a mineralizáló egység, a kapillárisok és a kapcsolóelemek nem oxidálódó anyagból készülnek. A találmány szerinti berendezés lehetővé teszi a széntartalmú anyagok szilárd fázisú anyagmintáinak gázfázissal történő kezelését meghatározott körülmények között. A szilárd fázis - kívánság szerint - a találmány szerinti berendezésben félig szilárd vagy folyékony fázisok szárítása, gáztalanitása és kigózölógtetése útján érhető el. A reagáló gázfázis szabályozott égést tesz lehetővé, ahol az oxidáló anyagot a gázfázis komponensei, azaz oxigén, ózon és nitrogénoxidok képezik. A találmány szerinti berendezés előnye, hogy szabályozott égetés révén a reakció egyensúlyi pontját úgy tolja el, hogy a mineralizálás termékei konstans gázadagolás meUett keletkeznek, miközben a gáz alakú termékek folyamatosan eltávoznak. Ily módon jó minőségű mineralizálási termék keletkezik, amelynek mikrostruktúrája és szövetszerkezete az eredeti anyagminta mikrostruktúrájához és szövetszerkezetéhez képest csak kis mértékben deformálódott, ugyanakkor igen jól oldható. A találmány szerinti berendezés pontos folyamatszabályozást tesz lehetővé úgy a hevítést, mint a szárítást, gáztalanitást és magát a mineralizálást illetően, és a mineralizáló edények egyenletes hevítésével kiküszöböli a tökéletlen elégésből adódó lerakódások keletkezését a mineralizáló edények nyakán, valamint a mineralizált anyag túlhevitését. A viszonylag alacsony mineralizálási hőmérséklet eredményeképpen a vizsgált elemek vesztesége gyakorlatilag ki vannak küszöbölve. A berendezés félig zárt felépítésének köszönhetően az anyagminták környezetből származó szennyeződésének lehetősége csekély. A találmányt részletesebben a rajz alapján ismertetjük. A rajzon:- Az 1. ábrán a találmány szerinti berendezés példakénti kiviteli alakjának blokkvázlatát tüntettük fel,- a 2. ábrán a találmány szerinti berendezés mineralizáló 4
