201528. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-(2,6-diklór-fenil-imino)-imidazolidin-monohidroklorid előállítására

1

HU 201528 B

2

115 g (0,5 mól) 2-(2,6-diklór-fenil-imino)-imidazolidint 750 ml acetonban 55-60 'C-on feloldunk, majd ezen a hőmérsékleten intezíven keverés mellett 22 g - 18,6 ml (0,6 mól) koncentrált sósavat csepegtetünk hozzá. A sósav teljes mennyiségének beadagolása után az elegyet további 1/2 órán át keverjük, a kivált csapadékot leszűrjük és 2x50 ml acetonnal jól átmossuk. Ily módon 125,8 g (94 %) 2-(2,6-diklór-fenil-imino)- imidazolidin-monohidrokloridot kapunk, o.p.: 309-312 °C.

SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás 2-(2,6-diklór-fenil-imino)-imidazolidin- monohidroklorid előállítására a (II) képletű izociánsav származék és etilén-diamin vizes alkálifém-hidroxid jelenlétében történő reagáltatásával, majd a keletkező (I) képletű bázis sósavval történő ragáltatásával, azzal jellemezve, hogy a bázis előállításához a (II) képletű vegyület 1 móljára számítva

1,0-1,5 mól etilén-diamint használunk, és ezen reakciót vizes nátrium- vagy kálium-hidroxid és valamely vízzel nem elegyedő oldószer elegyében, heterogén fázisban, fázistranszfer alkalmazásával

5 végezzük.

2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy vízzel nem elegyedő oldószerként diizopropil-étert, dietil-étert, dibutil-étert, xilolt, vagy toluolt alkalmazunk.

10 3. Az 1-2. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy fázistranszferként trietilbenzil-ammónium- kloridot, tetrabutil-ammóniumbromidot, trikapril-metil-ammónium- kloridot alkalmazunk.

15 4. Az 1-2. igénypont bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy fázis transzferként a (II) képletű vegyületre számolva, 0,05-0,5 mól feleslegben levő etilén-diamint alkalmazunk.

4