201512. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenil-ecetsav és származékai előállítására katalitikus karbonilezéssel
HU 201512 B 2 Megismételjük a fenti eljárást azzal a különbséggel, hogy a reakciót 50“C-on összesen 4 órán át végezzük. A fenil-ecetsavat 82 %-os hozammal kapjuk. 8. példa Az 1. példában leírtak szerint járunk el, de a reakcióedénybe 0,5 mmól (017 g) Co2(CO)s-t, 2 mmól 200-as átlagmóltömegű poli(etilén-glikolt) és 12,5 ml 20 tömeg%-os vizes NaOH oldatot, majd néhány perces keverés után 30 mmól (3,76 ml) benzil-kloridot mérünk be. A reakcióelegyet 6 órán át keverjük. 2.84 g (70 %) fenil-ecetsavat kapunk. Katalitikus ciklusszám: 20,8/Co atom. SZABADALMI IGÉNYPONT Eljárás az (I) általános képletű vegyületek - a képletben R1 hidrogénatomot, klóratomot, 1—4 szénatomos alkilcsoportot. l^t szénatomos alkoxicsoportot, fenilcsoportot vagy tri-( 1—4 szénatomos alkil)-szilil-csopoitot jelent. R2 hidrogénatomot. 1^1 szénatomos alkilcsoportot vagy 1-4 szénatomos alkoxicsoportot jelent, vagy R1 és R- a hozzájuk kapcsolódó benzolgyűrűvel együtt naftilcsoportot alkot, vagy R1 és R2 együtt a benzolgyűrű két szomszédos szénatomjához kapcsolódó (-CH2CH20-)n képletű csoportot jelent, amelyben n értéke 4-6, és R3 és R4 hidrogénatomot jelent - előállítására a (Ü) általános képletű vegyületekből - a képletben R*. R2, R3 és R4 jelentése a fenti és X klór- vagy brómatomot jelent - katalitikus hidroxi-karbonilezéssel, szén-monoxid, alkálifém-hidroxid, alkáliföldfém-hidroxid vagy ammónium-hidroxid vizes oldata, a reakció körülményei között karbonilszármazékot képező átmeneti fémszármazék katalizátor, továbbá adott esetben fázisátvivő katalizátor és adott esetben szerves oldószer jelenlétében. +5°C és ■f60°C közötti hőmérsékleten és 1-100 bar nyomáson, azzal jellemezve, hogy- ha a reakciót szerves oldószer jelenlétében végezzük, szerves oldószerként tercier amil-alkoholt vagy szeszipari kozmás olajat használunk,- ha a reakciót szerves oldószer távollétében végezzük, a reakcióelegyhez minden esetben adunk fázisátvivő katalizátort,- fázisátvivő katalizátorként 200 és 20 000 közötti móltömegű poli(etilén-glikol)-t vagy 4-6 etoxi-egységet tartalmazó koronaétert használunk, és- adott esetben szén-monoxidként hulladék szén-monoxidot használunk. 5 10 15 20 25 6
