201497. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kálium-fluorid szuszpenzió előállítására vizes ammónium-fluorid-oldatokból
HU 201497 B róddal végzett elemzése azt mutatja, hogy pH-értéke 13,9; káliumionra 3,83 moláris; fluoridionra 3,89 moláris; és ammóniára 3,65 x 10'3 moláris. A gázmosó ammóniára 5,72 moláris (ez 2,25 mól ammóniának felel meg, a hozam 75%-os); a második vizes desztillátum ammóniára 0,11 moláris (ez 0,01 mólnak felel meg, a lehetséges mennyiség 0,3%-a). A fluoridion-koncentráció alapján 22,5 tömeg% KF-ot tartalmazó maradékhoz 1,5 liter N-metil-pirrolidont. A maradékhoz 1,5 liter N-metil-pirrolidont adunk, és az elegyet keverés közben desztilláljuk, mindaddig, amíg a fejhőmérséklet 200-205 °C-ra emelkedik, s így 450 ml desztillátumot kapunk. A visszamaradó szuszpenzió a Kari Fischer-titrálással mérve körülbelül 0,13% vizet tartalmaz. A desztillációt 13,3 kPa nyomáson folytatva további 50 ml oldószert távolítunk el, s így olyan szuszpenziót kapunk, amelynek kálium-fluorid tartalma 6,2% (0,06 g/ml), és víztartalma 0,03%. 7 SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás kálium-fluorid-szuszpenzió előállítására ammónium-fluoridot tartalmazó vizes oldatokból, azzal jellemezve, hogy (a) a vizes ammónium-fluorid-oldathoz káliumhidroxidot adunk, (b) az így kapott oldatból az ammóniát és a víz egy részét melegítéssel eltávolítjuk, (c) az így kapott, gyakorlatilag ammóniamentes, koncentrált, vizes kálium-fluorid-oldathoz - amelyben a kálium-fluorid koncentrációja 20-40 tömeg% - vízzel elegyedő, poláros, aprótikus oldószert adunk, és (d) az így kapott vizes-oldószeres kálium-fluorid-elegyből a maradék vizet desztillálással eltávolítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy oldószerként dimetil-formamidot, dimetilacetamidot, N-metil-pirrolidont, dimetil-szulfoxidot vagy szulfolánt alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az ammónium-fluorid-oldatban jelenlevő fluoridban 1 móljára számítva 1 mól kálium-hidroxidot adunk az oldathoz. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a (b) lépésben a vizet úgy távolítjuk el, hogy az ammóniamentesített oldatot desztilláljuk. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a (c) lépésben a betöményített oldatot úgy egyesítjük az oldószerrel, hogy az oldószert keverés közben adjuk a betöményített oldathoz. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy vizes ammónium-fluorid-oldatként ammónia és valamilyen szerves fluorvegyület reakciójával melléktermékként származó oldatot alkalmazunk. 8 5 10 15 20 25 5
