201409. lajstromszámú szabadalom • Berendezés kvadrupol tömegspektrométert tartalmazó gázkromatográfiás készülék (GC/MS) kimenő ionáramának közvetlen mérésére
1 HU 201409 A 2 A találmány tárgya berendezés kvadrupol tömegspektrométert tartalmazó gázkromatográfiás készülék (GC/MS) kimenő ionáramának közvetlen mérésére. A gázkromatográfiás méréstechnika a vegyészeti analitikában régóta alkalmazott eljárás valamely vegyileg inhomogén minta vegyileg homogén szerves komponensekre történő szétválasztására. A gázkromatográf kimenetén kilépő szeparált szerves komponenseket számos különféle elven működő detektorral érzékelik, amelyek azonban csak azt jelzik, hogy valamely komponens kilépett a kromatográfból de a kilépő komponensek azonosítását nem teszik lehetővé. Ha a kromatográf kimenetére detektorként a találmány címében említett kvadrupol tömegspektrométert helyezzük akkor a kilépő homogén szerves komponensek jellegzetes tömegcsúcsaik alapján azonosíthatók. Összefoglalóan, tehát elmondhatjuk, hogy a találmány címében említett GC/MS berendezés gázkromatográf (GC) része a szerves komponensek szétválasztását, a szétválasztott komponensek azonosítását a tömegspektrométer (MS) végzi. A címben említett kvadrupol tömegspektrométer kimenetén megjelenő ionáram lényegileg egy vákuumban történő töltésmozgás által reprezentált áram megmérése a feladat. Az ilyen áramok megmérésére a méréstechnikában alapvetően kétfajta módszer ismeretes. Az egyik módszer az úgynevezett elektronsokszorozó használata a másik az úgynevezett Faraday serleg alkalmazása. A Faraday serleget egyes források Faraday kalitka névvel illetik. Az elektronsokszorozó igen kényes és drága szerkezet és használata folyamán az idő függvényében változnak paraméterei. Ez a degradálódási folyamat utóbb az eszköz tönkremeneteléhez vezet. Használata csak ott indokolt ahol a mérendő áram igen kicsi hozzávetőleg a pikoamperes tartományban és ez alatt. Olcsóbb megbízhatóbb és időben nem változó paraméterű eszköz a Faraday serleg. Ilyen iondetektáló eszközt alkalmaz a HU 173363 számú szabadalmi lírás is. A fenti számú leírásban a Faraday kalitka névvel illetett eszköz működési elvét tekintve azonos a jelen találmányi bejelentésben tárgyalt Faraday serleggel, csupán ennél kevésbé igényes és kevésbé pontos mérést lehetővé tevő változata. A mérési hiba egy egyszerű Faraday kalitkás kialakításnál alapvetően két forrásból számlázhat. Egy felől a vákuumtérben található töltött részecskék kívülről elérhetik a Faraday kalitka felületét és így látszólagos áramnövekedést okoznak. Másfelől a Faraday kalitkában a beeső mérendő töltött részecskék hatására szekunder emisszió útján létrejövő elektronok a Faraday kalitkából annak nyílásán kilépve látszólagos áramnövekedést eredményeznek. (Azért a növekedést mert negatív elektronok eltávozása pozitív áramot jelent. Vákuumban történő töltésmozgás által reprezentált áram nagy pontosságú megméréséhez tehát az alábbi két intézkedés szükséges. A kívülről érkező töltött részecskék elhárítására Faraday serleg külső felületét le kell árnyékolni. A szekunder emisszió következtében létrejövő töltésáramlás kiküszöbölésének módja pedig az, hogy a Farady serleg belső felületét szemcseszórási technológiával felérdesítjük. Ennek fizikai magyarázata a következő: valamely sima felületre beeső részecskenyaláb által kiváltott szekunder elektronok szögeloszlása a primer részecskék érkezésének irányában maximummal rendelkezik. Ha azonban a felületet felérdesítjük, akkor a szekunder emisszió szögeloszlása egyenletes lesz, így a belépő nyíláson esetlegesen mégis kilépő szekunder elektronok részaránya annyira lecsökken, hogy csak ezreléknyi hibát okoz a mért áram értékében. Jelen találmány tárgyának legáltalánosabb megfogalmazását az alábbiakban adjuk meg. A szabadalom tárgyát képező berendezés kvadrupol tömegspektométert tartalmazó gázkromatográfiás készülék kimeneőion áramának közvetlen és pontos mérésére szolgál. A kvadrupol tömegspektrométeren ionforrás helyezkedik el, az ionforrásba pedig kapilláris van bevezetve. A kvadrupol által megszűrt ionok a Faraday serlegbe kerülnek, amelyet árnyékoló henger vesz körül a kóbor ionok távoltartása céljából és amelynek belső felülete érdesítve van a szekunder emissziós veszteségek csökkentése miatt. A Faraday serleg által összegyűjtött töltés vezetéken és vákuumátvezetőn keresztül egy elektrométer bemenetére kerül. A berendezés működéséhez vákuum szükséges amelynek előállítására vákuumszivattyú szolgál az ionáramot mérőberendezés maga pedig vákuumkamrában helyezkedik el. A Faraday serleg célszerű alakja olyan körhenger, amelynek egyik végét tele körlap zárja le, a másik az ionok befogadására szolgáló oldalán pedig egy középen lyukas körlap helyezkedik el. A Faraday serleg és az őt körülvevő árnyékoló henger anyaga célszerűen rozsdamentes acél, molibdén vagy vákuumtiszta réz. A találmány tárgyát a leíráshoz mellékelt rajz alapján részletesen ismertetjük. Az 1. ábrán a gázkromatográfiás mérőberendezésben alkalmazott a találmány tárgyát képező oldhatatlan módon földelt árnyékoló hengerrel ellátott Faraday serleget tartalmazó elrendezés látható. A berendezés statikus leírását az 1. ábra alapján az alábbiakban adjuk meg. A mérőberendezés 3 vákuumkamrában helyezkedik el, amelyre 9 vákuumszivattyú van csatlakoztatva. A 1 kvadrupol tömegspektrométerre 7 ionforrás van felszerelve. A 7 ionforrásba 12 kapilláris van bevezetve. Az 5 vákuumvezetőre 6 elektrométer csatlakozik, amelynek kimenete az 8 oszcilloszkóp függőleges bemenetére van kötve. A 10 árnyékoló henger körülveszi a Faraday serleget, amelynek belső felülete szemcseszórási technológiával érdesítve van. A 4 vezeték összeköti a 5 vákuumvezetőt és a 2 Farady serleget, amelyet 11 kerámia távtartó rögzít. A berendezés működése a következő: A 12 kapillárison keresztül a 7 ionforrásba belépő szerves gáz komponensek ionizálódnak és fragmentálódnak. A létrejövő ionfragmensek a 1 kvadrupol tömegspektrométerben tömegük szerinti szűrésre kerülnek, majd eltérítés után 10 árnyékoló hengerrel körülvett 2 Faraday serleg belső falán semlegesítődnek. A szekunder elektron emisszió szögeloszlása egyenletes lévén a kilépő elektronhányad elhanyagolható. A Faraday serleg áramát a 4 vezetéken és vákuumátvezetőn keresztül a 6 elektrométer bemenetére vezetjük. Ennek kimenetén a 8 oszcilloszkóp függőleges bemenetére kapcsoljuk. A 8 oszcilloszkóp vízszintes eltérítésével szinkronban pásztázva a kvadrupol tömegtartományát a tömegspektrum oszcilloszkópos képét kapjuk. A berendezés működéséhez vá5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
