201343. lajstromszámú szabadalom • Eljárás legfeljebb 2 tömegszázalék észtertartalmú alumínium-oxid-karboxilát polimerek előállítására
7 HU 201343 A 8 a csóreaktorban habfázis jön létre. A hab a gömblombikban szétesik, gőzeit elvezetjük, lekondenzáltatjuk, és egy külön szedőedényben felfogjuk. Az első, víztartalmú oldat bevezetése sorén a cirkuléló anyagáram lassan megopálosodik szilárd fázis kiválása miatt. A második oldat bevezetése után a cirkuláltatást megszűntetjük, a gőmblombikot 0,5-105 Pa nyomás alá helyezzük, hőfokát 140 °C-ra emeljük és fél órán át alkoholmentesitjük. A keletkezett 680 g opálos termék alumíniumtartalma 4,0 t%, etil-sztearát észtertartalma 8,2 tX volt. A folyamatból visszanyertünk 700 g etil-alkoholt, amely analitikailag vízmentes volt. 2. példa Az 1. példánál leírt berendezésben 288 g (1 mól) aluminium-arailát és 340 g hidrogénezett szovjet nehézolaj viszkozitása 40 °C-on 100 ramVmp, viszkozitás indexe 85, anilinpontja 99 °C/160 °C-os elegyét kevertettük, és 5000 ral/perc sebességgel cirkuléltattuk a csőreaktoron át. A berendezést kezdettől 0,5405 Pa nyomás alatt tartottuk. A csóreaktorba egy 17,1 g (0,95 mól) vízből, 350 g (1,00 mól) technikai nafténsavelegyból és 370 g amilalkoholból álló, 95 °C-os oldatot adagoltunk be, 50 ml/perc adagolási sebességgel. A beadagolás után az 1. példánál leirt módon végzett alkoholmentesítést végeztünk, 170 °C hőmérsékletet alkalmazva. 748 g 3,6 tX alumíniumtartalmú, vizuálisan tiszta terméket kaptunk, észtertartalma 1,2 tX volt. Visszanyertünk 610 g vízmentes amil-alkoholt. 3. példa Az 1. példa szerinti berendezésben 207 g (1 mól) alumínium-izopropilát és 203 g hidrogénezett (szovjet) nehézolaj 115 °C-os, 10 1/perc sebességgel cirkuláltatott elegyét reagáltattuk a 2. példa szerinti módon, 0,5-105 Pa nyomás alkalmazása mellett, egy 17,1 g (0,95 mól) vízből, 285 g sztrearinsavból (1,00 mól) és 160 g izopropil-alkoholból álló 60 °C-os oldattal, melyet 200 ml/perc sebességgel adagoltunk be. Az 1. példánál leírt alkoholmentesítés után kapott termék tömege 540 g, alumíniumtartalma 5,05 tX, izopropil-sztearát tartalma 0,4 tX volt. A folyamatból 330 g vízmentes izopropanolt kaptunk vissza. 4. példa A kísérletet a 3. példában leírtak szerint végeztük, azzal az eltéréssel, hogy a cirkuláló anyagáram hőmérsékletét 145 °C-ra szabályoztuk. 542 g, 5,0 tX aluminiumtartalmú terméket kaptunk, 2,5X észtertartalommal. A visszanyert 326 g izopropanol zavaros, fehér porszerű csapadékot tartalmazott, és 0,6 tX víztartalma volt. 5. példa Egy 3,5 ra^es, kalodás keverővei ellátott autoklávba 910 kg (4,40 kmól) aluminium-izopropilátot és 1400 kg hidrogénezett (szovjet) nehézolajat mértünk. Az elegyet 110 °C-on, kevertetés és 0,4-105 Pa nyomás alkalmazása mellett egy 10 m3 4/ó névleges szállító teljesítményű szivattyúval 2 m hoszszú, 0,04 m átmérőjű, 32 db nyeregtest alakú perdítőelemet tartalmazó csőreaktoron keresztül cirkuláltattuk. A cirkuláló áramba, a csőreaktor elé beépített injektoron keresztül 450 l/ó betáplálási sebességgel egy 1225 kg (4,3 mól) sztearinsavból, 74 kg (4,1 kmól) vízből és 800 kg izopropil-alkoholból készített 60 °C-os oldatot adagoltunk be. A keletkező alkoholgózöket az autokláv vákuumvezetékébe épített kondenzátorral lekondenzáltattunk, és szedötartályban gyűjtöttünk. A beadagolás után a reaktor hőmérsékletét 1 óra alatt 140 °C-ra emeltük, és még 1/2 óráig alkoholmentesítettünk. 2880 kg végterméket kaptunk 4,1 tX alumínium, és 0,6 tX izopropil-sztearát tartalommal. A gyűjtött izopropil-alkohol vízmentes volt. 6. példa Az 5. példában leírtak szerint dolgoztunk, azzal az eltéréssel, hogy 1225 kg sztearinsav mellett 42 kg vizet és ezek oldatba vitelére 800 kg 96 tX-os etil-alkoholt használtunk és a tankreaktorban 0,3-105 Pa nyomást tartottuk fenn. így 0,8 tX, izopropil-sztearátot és etil-sztearátot tartalmazó végterméket kaptunk. A kondenzált alkoholelegy izopropil-alkohol és etil-alkohol vízmentes elegye. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6
