201334. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ösztron-acetálok előállítására
5 HU 201334 B hető el és pl. 110-115 °C hőmérsékleten az ősztron-kitermelés meredeken csökken 30% körüli értékre, amint azt a továbbiakban a 4. összehasonlitó példa fogja mutatni. A jelen találmány szerint alkalmazandó reakcióhömérsékletet a korábbi bejelentésünkben általánosként ajánlott hőmérsékleti tartományon belüli viszonylag nagyobb értékeken választjuk annak érdekében, hogy a nátriumot ömlesztett állapotban tartsuk. Ha ilyen nagy hőmérsékleti értékeket választunk és a továbbiakban leirtak szerint választjuk meg a reakcióelegy összetételét, akkor lehetővé válik a találmány elé tűzött cél elérése. A jelen találmány egyik további jellemzője tehát éppen az, hogy olyan reakcióelegyben dolgozunk, amelyben al/ a reakcióelegyhez adott teljes ADDK-mennyiség másfél-ötszörösét [vP/w = =1,5 - 5] kitevő mennyiségben van jelen a három vagy több éter kötést tartalmazó poliéter; a2/ e poliéter koncentrációja [vP/vt] legalább 35%-os; a3/ a poliéteren kívüli más oldószer-alkotóik) mennyisége a reakcióelegyhez adott teljes ADDK-mennyiség legfeljebb ötszöröse [vo/w á 5]; és a4/ az összoldószer végső mennyisége a reakcióelegyhez adott teljes ADDK-mennyiség legalább háromszorosa [vt/w i3]; az ADDK oldószerét az előírt reakciórendszerből kidesztilláljuk, így biztosítva, hogy mindvégig fenntartható a felsorolt a2/ - a4/ feltételek kielégítése. Általánosságban megállapítható, hogy a jelen találmány szerinti eljárásban alkalmazandó nagy hőmérsékleten nehéz előidézni a gyökanionok nagy koncentrációban való képződését és minthogy a gyökanionok képződésük után - az ADDK redukálását eredményező reakcióban - elhasználódnak, a gyökanionokat a reakciórendszeren belül nagy koncentrációban regenerálni kell a redukáló reakció folyamatos fenntartása céljából. Nézzük most a poliéterek alkalmazandó menynyiségét. Ha ezeket nagy mennyiségben alkalmazzuk, viszonylag könnyen fenntarthatjuk a gyökanionok képződését és regenerálását nagy koncentrációban viszonylag nagy hőmérsékleten is, de az eljárás ipari méretű alkalmazása esetén mégis korlátozni kell a poliéterek alkalmazásának mennyiségi tartományát az ADDK mennyiség másfél-ötszörösére [vP/w = 1,5-5] az alábbi okokból: Míg általában az ösztron kinyerésére (elkülönítésére) irányuló műveletek megukban foglalnak egy extrakciós műveletet, amelynek során sem a reakcióelegyben, sem vízben nem oldódó szerves oldószert, alkalmaznak a korábbi bejelentésünkben is leirt módon, addig a három vagy több éter kötést tartalmazó poliéterek feloldják az ösztront és ugyanakkor víz-kompatibilisek. Ha tehát a fent közölt aránynál nagyobb mértékben alkalmazzuk a poliétereket, kinyerési veszteség fog fellépni, mert ösztron megy át a vizes fázisba és igy a végtermék ösztronkitermelése csökken az egyébként gazdaságosság szempontjából elő- 5 nyös kinyerési folyamatban. A poliéterek emellett általában drágák és visszanyerésük is nehéz, mert nagy a forráspontjuk. Ezért gazdasági megfontolásból is a fent leírt tartományon belül kell megválasztani a poliéte- 10 rek alkalmazásának mennyiségi arányát. Azért is szükséges a reakcióban alkalmazandó oldószert úgy megválasztani, hogy az megfeleljen az a2/ és a3/ követelményeknek, mert a gyökanionok képződése és rege- 15 nerálása nagy koncentrációban a jelen találmány szerint alkalmazott nagy hőmérsékleten csak úgy biztosítható, ha a poliéterek menynyiségi arányát erre a tartományra korlátozzuk. Különös jelentősége van az a3/ feltétel- 20 nek az ADDK redukcióját szolgáló lépésben, amelyben a poliéter koncentrációja a reakcióelegyben fokozatosan csökken az ADDK oldószerének bevitele folytén és ebből adódik a megengedhető mennyiségi arány tartománya 25 azon oldószerre nézve, amely szükséges, hogy a gyökanionok nagy koncentrációban képződjenek az ezek képződésére szolgáló lépésben. Végül az a4/ feltétel az iszap koncentrációjára nézve olyan határértéket ír elő, 30 amely mellett még fennáll a kielégítő keverés lehetősége. Az említett korábbi bejelentésünkben általánosságban megadjuk, hogy az alkalmazandó poliéter mennyisége legyen 5-50% a THF- 35 -hez viszonyítva, amely az ADDK-mennyiségének öt-hússzorosa [vo/w = 5-20] és a poliéterek mennyiségi arányát az ADDK-mennyiségéhez képest ott hasonlóan adjuk meg, mint a jelen találmány ismertetésénél. De a jelen 40 találmány szerinti oldatra előírt feltételek közül a korábbi bejelentésünkben ismertetett reakcióelegy nem elégíti ki egyidejűleg mind az al/ feltételt (miszerint a poliéterek menynyisége legyen az ADDK-mennyiségének más- 45 fél-ötszöröse [vP/w = 1,5 - 5]), mind az a2/ feltételt (miszerint a poliéterek koncentrációja [vP/vt] nem lehet kisebb, mint 35%-os). Arról pedig semmit sem irtunk a korábbi bejelentésben, hogy az ADDK-t redukáló reak- 50 cíót úgy foganatosítjuk, hogy eközben kidesztilláljuk az ADDK oldószerét a reakciórendszerből, enélkül pedig a jelen találmány szerinti oldószerre előirt a3/ feltétel kielégítése sem volt biztosítva. 55 így pl. a korábbi bejelentésünkben megadott valamennyi példa szerint a reakció a már említett módon, THF visszafolyató hűtő alatti forralása közben megy végbe, pontosabban: a reakció úgy megy végbe, hogy 60 THF-t forralunk visszafolyató hűtő alatt, az ADDK-mennyiség tízszeresét [vu/w = 10J kitevő THF-t és az ADDK-mennyiség két és félszeresét [vp/w = 2,5] kitevő poliétert tartalmazó reakcióelegyhez adjuk hozzá az ADDK-t 65 - az ADDK-mennyiség ötszörösét kitevő 6 o
