201331. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként tiono-foszfonsav-észtereket tartalmazó inszekticid készítmények és eljárás a hatóanyagok előállítására
7 HU 201331 B 8 nek, fenil-karbamidok, mikroorganizmusok által elóállitott anyagok. A hatóanyagokat a kereskedelmi készítményekben és az ezekből készített felhasználási formákban szinergistákkal is kombinálhatjuk. A szinergisták olyan vegyületek, amelyek a hatóanyag hatását megnövelik anélkül, hogy önmaguk hatásosak lennének. A kereskedelmi készítményekből készített felhasználási formákban a hatóanyag-tartalom széles határok között változhat. A hatóanyag-koncentráció a felhasználási formákban 0,00001-95 tömeg%, előnyösen 0,001- -10 tömeg*. A készítményeket a felhasználási formáknak megfelelően ismert módon alkalmazzuk. Az egészségvédelemben és a raktározásnál előforduló kártevők ellen a hatóanyagok fán és agyagon tartós hatást fejtenek ki, meszelt alapon a hatóanyagok lúgállósága különösen előnyös. A találmány szerint elóállitott vegyületek biológiai hatását a következő példákban mutatjuk be. Előállítási példák J. példa (1) képletei vegyület előállítása 5 g (0,025 mól) 2-Hidroxi-3,5,6-triklór-piridin, 5,2 g (0,038 mól) kálium-karbonát, 3,6 g (0,025 mól) 0-metil-metil-tiono-foszfonsav-észter-klorid és 80 ml acetonitril elegyét 2 órán át 20 °C hőmérsékleten keverjük. A kapott reakcióelegyet 400 ml toluollal elegyítjük és kétszer 200 ml vizzel kirázzuk. A szerves fázist elválasztjuk, nátrium-szulfát felett szárítjuk és vákuumban bepároljuk. így 4,8 g (63%) 0-metil-0-(3,5,6-triklór-2-piridil)-metil-tiono-foszfonsav-észtert kapunk színtelen kristályos anyagként, op.: 66 °C. 2. példa (2) képletű vegyület előállitása 15 g (0,075 mól) 2-Hidroxi-3,5,6-triklór-piridin, 15,5 g (0,11 mól) kálium-karbonát, 0,5 g l,4-diazabiciklo[2,2,2]oktán, 11,8 g (0,075 mól) O-metil-etil-tiono-foszfonsav-észter-klorid és 150 ml toluol elegyét 3 órán át 50 °C hőmérsékleten keverjük. A kapott reakcióelegyet lehűtjük 20 °C hőmérsékletre, a szervetlen sót leszivatjuk és a szűrletet vákuumban bepároljuk. A visszamaradó anyagot 60 °C hőmérsékleten finom vákuumban desztilláljuk. 6 Így 22 g (92%) 0-metil-0-(3,5,6-triklór-pirid-2-il)-etil-foszfonsav-észtert kapunk sárga olajként, törésmutató nn22:1,5500. Alkalmazástechnikai példák A következő alkalmazástechnikai példákban összehasonlító vegyületként az (A), (B) és (C) képletű vegyületeket (1 670 836 számú német szövetségi köztársaságbeli közrebocsátási irat) alkalmazzuk. A példa LTioo-vizsgálat Dipteráknál A vizsgált állatok: Musca domestica (rezisztens) Az oldószer: aceton 2 tömegrész hatóanyagot felveszünk 1000 tömegrész oldószerben. A kapott oldatot további oldószerrel a kívánt koncentrációra hígítjuk. 2,5 ml így kapott hatóanyag-oldatot Petri-csészébe pipettázunk. A Petri-csésze alján mintegy 9,5 cm átmérőjű szűrőpapír helyezkedik el. A Petri-csészét annyi ideig hagyjuk nyitva, mig az oldószer teljesen elpárolog. A hatóanyag-oldat koncentrációjától függően a szűrőpapír négyzetméternyi felületére jutó hatóanyag mennyisége különböző. Ezután mintegy 25 vizsgálati állatot viszünk a Petri-csészébe és a Petri-csészét üvegfedővel fedjük le. A vizsgálati állatok állapotát folyamatosan vizsgáljuk. Meghatározzuk azt az időt, amelynél 100%-ban elpusztulnak az állatok. Ebben a vizsgálatban az 1. és 2. előállítási példa szerinti vegyületek 100%-os hatást mutattak 0,002 t% hatóanyag-koncentrációnál 75 és 120 perc utón, míg az összehasonlítóként alkalmazott (A) és (B) vegyület a 100%-os hatást azonos koncentrációnál csak 4 óra után érte el. A (C) képletű összehasonlító vegyület 0,2 t%-os hatóanyag-koncentrációnál 4 óra elteltével sem volt hatásos. (0%). Készítmény-előállítási példák 1. Porozószer Célszerű hatóanyag-készítmény előállításához összekeverünk 0,5 tömegrész 1. példa szerinti hatóanyagot 99,5 tömegrész természetes kőzetliszttel és a keveréket porfinomsógúra őröljük. A kapott készítményt mindig a kívánt koncentációban alkalmazzuk a növényen vagy annak életterében. 2. Szórható por (diszpergélható por) Célszerű hatóanyag-készítmény előállításához összekeverünk 50 tömegrész 1. példa 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
